Descobrindo o que s na gasolina é muito importante. Ajuda a garantir que o produto é bom, segue as regras e funciona bem. Um método forte chamado cromatografia de gás (GC) é muito usado no negócio petrolífero para isso. Ela cria um gráfico específico, o cromatograma de gasolina. Este gráfico mostra uma imagem de todos os diferentes hidrocarbonetos e outras coisas no combustível. Então, ele é chave para saber como calcular e ler este cromatograma para obter avaliações corretas de qualidade e quantidade.
Vista geral da cromatografia de gás na análise da gasolina
A cromatografia de gás tem um papel enorme hoje’ é laboratórios de testes petroquímicos. Ela é ótimo para separar, identificar e medir misturas complexas como gasolina. E a gasolina tem centenas de hidrocarbonetos diferentes.
O papel do GC no teste de produtos petrolíferos
GC é realmente necessário para testar produtos petrolíferos. Isso é porque ele é muito preciso, sensível, e pode funcionar bem com compostos orgânicos que evaporam facilmente. Também ajuda laboratórios a seguir regras ambientais. Por exemplo, faz isso medindo coisas ruins como benzeno e outros aromáticos.
Componentes chave e funcionalidade de um sistema GC
Um sistema normal de GC tem algumas partes. Estes incluem um injetor, uma coluna mantida dentro de um forno, um suprimento de gás portador, detectores e software para coletar dados. Primeiro, a amostra é transformada em gás no injetor. Então, um gás que não t reagir (geralmente hélio) o movem através da coluna. Aqui, suas partes são separadas dependendo de como interagem com o material dentro da coluna.
Importância da análise cromatográfica para a composição da gasolina
Esse tipo de análise dá uma imagem única da gasolina é maquilhagem química. O que? mais, permite aos refinadores verificar os níveis de octano e encontrar impurezas. Isso assegura que o combustível cumpra os limites legais para conteúdo aromático. As raffinerias muitas vezes mudam a quantidade de aromáticas no gás. Eles fazem isso para aumentar a classificação de octano e fazê-la funcionar melhor em geral.
Métodos ASTM para cálculo do cromatograma de gasolina
Vários padrões ASTM mostram laboratórios como descobrir corretamente cromatogramas de gasolina.
Introdução aos padrões ASTM relevantes (por exemplo, D5134, D4815, D5580)
Alguns métodos comuns são ASTM D5134 (para uma análise detalhada dos hidrocarbonetos), ASTM D4815 (para oxigenados), ASTM D5580 (para aromáticas com um GC especial), e ASTM D5769 para aromáticas com GC-MS.
Objectivo e âmbito de aplicação de cada método
Cada método se foca em certos grupos de compostos:
- ASTM D5134: Dar uma análise detalhada dos tipos de hidrocarbonetos.
- ASTM D4815: Measures oxygenated compounds, like ethanol.
- ASTM D5580: Measures benzene and all aromatics using multidimensional GC.
- ASTM D5769: Uma maneira padrão de encontrar aromáticas na gasolina com espectrometria de massa de cromatografia de gás (GC-MS).
Critérios de Seleção para Método ASTM apropriado Baseado em Aplicação
Qual método você escolhe depende do que você quer descobrir. Seguindo a lei pode significar que você precisa usar D5769 para limites de benzeno. Por outro lado, para ajustar o desempenho, você pode usar D5134 para obter um perfil completo de hidrocarbonetos.
Técnicas de preparação e injeção de amostras
Obter resultados corretos começa com lidar com a amostra da maneira certa.
Procedimentos de amostragem adequados para análise exata
Você deve coletar amostras em recipientes fechados para que o combustível não t evaporar. Além disso, misturar a amostra bem antes de inject á-la assegura-se de ser consistente.
Tecnicas comuns de injeção utilizadas na análise da gasolina
O método de injeção muda o quão claro e sensível são os resultados.
Métodos de Injeção Divididos vs. Injeção Injeccionada
Injeção dividida é ótima para amostras fortes como gasolina; baixa o risco de sobrecarga do sistema. Injeção sem divisão funciona bem para encontrar pequenas quantidades de coisas mas você tem que tempo justo.
Colona embalada contra injeção de coluna capilar
As colunas capilares dão resultados muito mais claros porque são tão estreitas. As colunas embaladas não são tão comuns agora. Mas eles podem ser úteis para certos empregos que precisam de tamanhos de amostras maiores.
Condições cromatográficas e Configurações de Instrumentos
As configurações dos instrumentos têm que ser configuradas justamente para obter uma boa separação dos compostos.
Programação de Temperatura e Controlo da Ovena
Ao aumentar lentamente a temperatura ajuda a expulsar os compostos da coluna baseado no quão fácil eles se transformam em gás. Um program a normal começa a uma temperatura baixa (como 35°C), sube rápido (talvez 25°C/min), e então fica a uma temperatura alta para assegurar que tudo saia.
Seleção e optimização da taxa de fluxo do gás de transporte
As pessoas gostam de usar Hélio porque ele é eficiente e não; t reagir. Manter a taxa de fluxo igual assegura que você obtém os mesmos resultados todas as vezes.
Tipos de Detector Adequados para Análise de Hidrocarbonetos
Dois detectores são os principais usados para encontrar hidrocarbonetos:
Detector de Ionização de Flame (FID)
Um FID é muito sensível aos compostos orgânicos e tem muito pouco ruído. Isso o torna perfeito para a análise diária da gasolina.
Detector de condutividade térmica (TCD)
Um TCD não é tão sensível. No entanto, ele é útil porque pode detectar gases inorgânicos ou quando você precisa detectar tudo.
Parâmetros de Acquisição e Integração de Datos
Processar os dados da maneira certa assegura que suas medições são corretas.
Tecnicas de Detecção do Peak e Correction Baseline
Algoritmos de software encontram os picos que se destacam do ruído de fundo. Além disso, as funções de suavizamento podem tornar os picos mais claros sem confundir os resultados.
Calibração do tempo de retenção usando misturas padrão
Você tem que injetar regularmente padrões com substâncias químicas conhecidas. Isto é para calibrar os tempos de retenção. fazendo isso assegura-se de que você pode identificar os compostos corretamente em cada corrida.
Configurações de Integração para assegurar a Consistencia
Coisas como altura do limiar, largura do pico e sensibilidade à inclinação precisam ser mantidas iguais para todas as análises. Assim, você obtém resultados reprodutíveis.
Análise Quantitativa de Componentes de Gasolina
Quantificação é como você transforma áreas de pico em números de concentração reais.
Método de Normalização da Área vs Método Estándar Externo
A normalização da área funciona assumindo que a área total de todos os picos é de 100%. O método padrão externo é diferente; Usa curvas de calibração feitas de concentrações conhecidas. Ela é mais preciso, especialmente quando você usa padrões internos.
Quando usar cada abordagem de quantificação
Você pode usar normalização quando você não não tem nenhum padrão. Mas você deve usar o método padrão externo quando precisa ser muito exato ou para relatar legalmente. Um bom exemplo é encontrar o conteúdo de benzeno no ASTM D5769.
Calculando concentrações de componentes de áreas de pico
Para obter uma idéia da concentração para cada componente, você apenas multiplica a área de pico por um fator de resposta.
Converter a área do pico em porcentagens de volume ou peso
Você pode descobrir as percentagens de peso corretamente usando o método de normalização da área correta. Primeiro, você multiplica cada componente s área máxima por seu próprio fator de resposta para obter um “ área corrigida. ” Então, você agrega todas as áreas corregidas. - A percentagem final de peso para cada componente é encontrada com esta fórmula: Peso % = (Área corrigida individual / Área corrigida total) × 100.
Interpretar exatamente os resultados do cromatograma
Ler um cromatograma de gasolina é mais do que apenas encontrar picos. Você tem que saber o que eles significam no contexto.
Identificar hidrocarbonetos por coincidência com o tempo de retenção
Os compostos são descobertos combinando seus tempos de retenção com os de misturas padrões que foram executadas exatamente nas mesmas condições.
lidar com os picos de coelução e sobreposição
Às vezes os picos se sobrepõem. Espetrometria de massa realmente ajuda a resolver esse problema olhando para espectro de massa em vez de apenas tempo de retenção. Isto é especialmente útil em coisas complexas como gasolina.
Fontes comuns de Erro na Interpretação
Erros podem acontecer. Eles podem vir de uma má calibração, uma base de desvio, as configurações de integração erradas, ou a coluna ficando velha, o que pode afetar tempos de retenção ou formas de pico.
Procedimentos de controle de qualidade e validação
Para assegurar que sua análise é confiável, você precisa fazer alguns controles de validação difíceis antes de relatar resultados.
Testes de adequação do sistema antes de executar amostras
Verificações de adequação do sistema incluem coisas como a resolução entre os picos chave (>2.0), tempos de retenção estáveis e relações sinal-ruído. Para uma boa quantificação, a relação sinal-ruído para seu padrão de calibração mais baixo precisa ser melhor que 10 (S/N > 10).
Validação da Curva de Calibração e Verificações de Linearidade
Você tem que mostrar linearidade através da gama de concentrações que você espera ver. - Um bom valor r ² de mais de 0,99 é geralmente necessário pelo método.
Replicar Análise e Verificação Estatística
Injecionando a mesma amostra mais de uma vez verifica a precisão (%RSD). A precisão é verificada usando materiais de referência certificados. Os resultados finais devem estar próximos dos valores certificados.
PERSEE: Um parceiro confiável para análise petroquímica
Persee tem uma linha de soluções de cromatografia de gás fortes e estáveis para laboratórios petroquímicos. Suas séries G5 e GC1100 são ótimas em analisar amostras complexas como gasolina.
Características chave do Sistema G5 GC
- Performance Superior Column Oven: O G5 tem um grande intervalo de temperaturas operacionais (ambiente de 4°C a 450°C). Também se aquece e se refrigera muito rápido (até 120°C/min). Isso é muito importante para melhorar os métodos e reduzir os tempos de análise. Sua incrível precisão de controle da temperatura (±0,01°C) assegura que os tempos de retenção são estáveis e os resultados são reprodutíveis.
- Opções flexíveis de Injector e Detector: O sistema pode usar diferentes entradas (como capilares embalados, divididos/sem divididos) e detectores (FID, TCD, ECD). Isso permite aos usuários configurar para os requisitos específicos do método ASTM (como D5580, D4815). Então, ele é bom para muitos usos, desde análise normal de hidrocarbonetos até encontrar pequenas quantidades de contaminantes.
- Controlo Eletrônico Avançado (AEC): O G5 s AEC de alta tecnologia dá controle digital sobre gases portadores e detectores. Tem uma precisão de configuração de pressão de até 0,001 psi. Isso assegura que a análise seja estável e repetível, e também facilita o uso.
O GC1100: Uma escolha clássica e prática
- Design estável e robusto: O GC1100 é um sistema clássico de GC. Ela é conhecido por ser duro e confiável. Também tem várias opções de detector. Seu Detector de Ionização de Flame (FID) é especialmente sensível e pode detectar quantidades tão pequenas como ≤3×10 ⁻ ¹² g/s. Isso o torna perfeito para medir a quantidade exata de componentes de hidrocarbonetos na gasolina.
- Interface Amiga do Utilizador: O sistema é fácil de usar teclado e tela deixa as pessoas configurar métodos rápido e verificar o instrumento s status. Isso torna uma ótima opção para laboratórios de controle de qualidade ocupados.
Então, se você precisa do desempenho e flexibilidade de alta tecnologia do G5 ou do GC1100 confiável e rentavelmente eficaz, PERSEE’ s sistemas de GC dão tecnologia em que você pode contar para ser preciso e seguir as regras para sua análise cromatográfica de gasolina.
Perguntas frequentes
Q1: O que um cromatograma de gasolina mostra?
Um cromatograma de gasolina mostra as diferentes partes de hidrocarbonetos separadas ao longo do tempo enquanto se movem através de uma coluna de cromatografia de gasolina. Cada pico é um ou mais compostos que você pode identificar por seu tempo de retenção ou espectro de massa.
Q2: Por que o conteúdo de benzeno é estreitamente monitorado no combustível?
O benzeno é uma causa conhecida de câncer. Então, há regras sobre isso em combustível em todo o mundo, muitas vezes 1,0% ou menos. Medir corretamente com métodos como ASTM D5769 ajuda a manter as pessoas seguras e também assegura que as empresas estão seguindo regulamentos.
Q3: Posso usar um método de GC para todos os tipos de amostras de combustível?
Não sempre. Diferentes combustíveis têm aditivos ou hidrocarbonetos diferentes neles, por isso muitas vezes precisam de métodos especiais. Por exemplo, você pode precisar de ASTM D4815 para oxigenados ou D5134 para um perfil completo de hidrocarbonetos. Tudo depende do que você está tentando descobrir ou de que regras você precisa seguir.
