Objetivos do experimento
1. Aprenda o princípio e operação do espectrofotômetro de espectrofotômetro de absorção atômica (AAS), aprendem a estrutura do espectrofotômetro de absorção atômica.
2. Aprenda o método de análise de magnésio por espectrofotômetro de absorção atômica.
Princípio
Uma luz com certa intensidade em um determinado comprimento de onda é emitido da lâmpada cátodo oca do AA.
Análise quantitativa: a absorvância do elemento no comprimento de onda específica aumenta na proporção direta à concentração e à distância óptica através da chama.
A = absorvância
= fator de absorvância
B = distância óptica
C = concentração
Fig.1 Estrutura AAS
Recursos: baixo limite de detecção, resultado confiável, alta seletividade e campos de aplicação amplamente, mais de 70 elementos podem ser testados.
Escassez: difícil de determinar elementos refratários e não metálicos, não determinação simultânea de vários elementos.
Lâmpada de cátodo oco (HCl)
Fig.2 Estrutura HCl
Uma lâmpada de cato oco (HCl) é o tipo de lâmpada de cátodo frio usado na física e na química como fonte de linha espectral.
Sistema de atomizador de chama
Fig.3 Atomizador de chama
Fig.4 Nebulizador de vidro de alto desempenho
Nebulizador: Controle a taxa de fluxo da amostra, a amostra de líquido é sugada através de um tubo capilar por um jato de alta pressão de gás que flui ao redor da ponta do capilar (efeito Bennoulli).
Método de análise quantitativa
1. Método da curva de calibração padrão - adequado para amostras com composição simples e menos interferência.
2 Método de adição padrão- A coexistência dos componentes da matriz na solução é mais complexa, ou seja, na solução padrão, adicionando o mesmo tipo e concentração dos componentes da matriz, a fim de eliminar ou reduzir a interferência causada pelo efeito matricial.
Experimentar
Reagentes
Solução padrão padrão de magnésio: Pesar com precisão 3,9173 g de grau de mgcl2 de grau AR AR, dissolva-se em água desionizada e diluído para marcar em um balão volumétrico de 1000 mL a uma concentração de 1,0 mg · ml-1 mg2+.
Solução de trabalho: 1 ml de solução estoque de magnésio foi colocado em um balão volumétrico de 100 ml e diluído na marca com água desionizada a uma concentração de 10 μg · ml-1 mg2+.
Procedimentos de método
Método da curva padrão
1. Seleção da quantidade de adição de inibidores de interferência: alíquotas de pipeta 6 de 5,00 ml de amostra de água em seis frascos volumétricos de 25 mL e adicionam 1% (massa por cento) Srcl2 0,00, 0,50, 1,00, 2,00, 3,00, 4,00, respectivamente.
2. Determinação da faixa linear: Pipete 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 ml de 10 μg · ml-1-1 Solução padrão de magnésio em cinco frascos volumétricos de 25 ml, adicione a quantidade selecionada de solução de estrôncio e dilua à marca com água desionizada.
Solução de absorvância-magnésio no computador para calcular a equação de regressão e determinar a faixa linear de determinações de magnésio nas condições selecionadas.
3. Aspirado 5,00 ml de amostra de água e coloque em dois frascos volumétricos de 25 ml.
Método de adição padrão
Em cinco frascos volumétricos de 25 ml, adicione 3,00 ml de amostras de água (dependendo do nível de magnésio, adicione uma quantidade apropriada de solução de amostra na faixa de 1,0 a 5,0 ml) e a quantidade selecionada de solução de estrôncio e depois adicione 10 μg · ml cada -1 de magnésio de magnésio 0,0, 0,50, 1.00, 1.50, 2.00ml.
Método de operação do instrumento e parâmetros de teste
Método de operação do instrumento
1. Ligue o regulador e a energia no computador;
2. Energia no dispositivo de ventilação.
3. Poder no compressor de ar;
4. Turn on the acetylene cylinder; adjust the output pressure in the range of 0.08-.010MP
5. Após o acabamento da inicialização, selecione a lâmpada de trabalho e aqueça a lâmpada (verifique se os elementos definidos pelo software são os mesmos dos elementos reais), clique em Next Step e pesquisa pico.
6. Depois de pesquisar o pico, feche esta interface e clique em Next Step and Finish para entrar na interface principal.
7. Verifique se o eixo central do caminho da luz da lâmpada do elemento está certo localizado acima da fenda do queimador, se não ajustar a altura da chama e a posição das configurações do parâmetro do queimador.
8. Configure o parâmetro de amostra.
9. Configure o parâmetro de medição.
10. Ignição.
11. Medição.
12. Exiba a relatividade da curva de calibração.
13. Imprima e salve o resultado.
14. Desligue o cilindro de acetileno.
15. Desligue o compressor de ar e libere água.
16. Desligue o dispositivo de ventilação.
17. Desligue o instrumento e o computador
Fig.5 Interface Aawin