Aplicações

Determinação de nikel em cobertura reflexiva de espelhos (espectrometria de absorção atômica de chamas)

Setembro 9, 2025

1. Vista geral do método

Após a amostra ser pré-tratada, ela é introduzida em um espectrometro de absorção atômica e atomizada pela chama para determinar a absorbção. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção é proporcional ao conteúdo, e a quantificação é realizada em comparação com a série padrão.

2. Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de ensaio

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame	1 conjunto	–	Nickel Hollow Cathode Lamp
2	Compressor de ar	1 conjunto	Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa	–
3	Gas de acetileno	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Balanço electrónico	1 conjunto	Sensibilidade: 0,1 mg	–
2	Polytetrafluoroetilene (PTFE) Beakers	Vários	Volume: 100 ml	Incluindo cabeças de bicos PTFE
3	Plata quente ajustada	1 conjunto	Rango de temperatura: temperatura do quarto ~ 300 [UNK]	–
4	Micropipetas	1 cada	Volume ranges: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL ~ 5000 μL	–
5	Flascos Volumétricos	Vários	Volumes: 100 ml, 1000 ml	–
6	Tubos colorimétricos	Vários	Volume: 25 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes mentais

Serie No.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	Ácido nítrico	MOS Grade	–

2.2.2 Reagentes preparados

Serie No.	Nome	Método de Preparação	Observações
1	Solução de ácido nítrico (1 99)	Medir 10 ml de ácido nítrico, adicioná-lo a 990 ml de água e mistura bem.	–

2.3 Normas de referência

2.3.1 Solução de ações

Serie No.	Não.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	GBW08618	Solução padrão de um elemento único de nikel	Concentração: 1000 μg/ml	Instituto Nacional de Metrologia, China

3. Procedimento de Operação

3.1 Preparação de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

Pré-tratamento de amostras:
Coloque o espelho inteiro num bico PTFE com o lado refletivo virado para cima. Adicionar 1 ml de água e 5 ml de ácido nítrico (o nível líquido deve cobrir completamente a superfície refletiva do espelho). cobre o beco, calor para digestão por uma hora até o revestimento refletivo do espelho desaparecer completamente. remover o beco, refrigerá-lo, diluir a solução para o volume marcado em um tubo colorimétrico de 25 ml, agitá-la bem e transferi-la para uma garrafa de plástico para armazenamento. Prepare uma amostra em branco simultaneamente.

3.1.2 Preparação de soluções padrão

Preparação da série padrão de nikel:
Pipete 0 ml, 25 μL, 50 μL, 100 μL e 150 μL de solução padrão de níquel (1000 μg/ml) respectivamente em flasks volumétricos de 100 ml. Dilute ao volume marcado com solução de ácido nítrico (1 99) e misture bem. As concentrações desta série padrão são: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL e 1,50 μg/mL.

3.2 Ensaios de amostras

Condições de Teste
Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica de chamas

Parâmetro	Especificação
Longitude de onda	232,0 nm
Largura de banda espectral	0,1 nm
Elemento Lampa Corrente	4,0 mA
Altura do Burner	6 mm
Taxa de fluxo de gás de combustível	1300 ml/min
Pressão do Compressor Aéreo	0,22 MPa

Teste de amostra
Ajusta o instrumento ao estado de trabalho óptimo e zero com água. Determinar a absorção das soluções padrão, solução de teste em branco e solução de teste em sequência.

Retrai a absorbância da solução zero-padrão da absorbção de cada solução padrão. Plote uma curva de trabalho com concentração de mass a (μg/mL) como abscissa e a absorbência correspondente como ordenada. Baseado na absorbência medida da solução de ensaio, encontrar a concentração de massa de níquel da curva de trabalho.