Após a amostra ser digerida e tratada, é atomizada pela chama, e a absorbência é medida a um comprimento de onda de 324,8 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção do cobre é proporcional ao seu conteúdo, e a quantificação é realizada em comparação com a série padrão.
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Amostra pré -tratamento
Pesar 1,0 g de amostra sólida (preciso a 0,0001 g) em um crucível de quartz, adicionar 1 ml de ácido sulfúrico, calor suavemente em um aquecedor elétrico ajustado para carbonização até que não seja produzida fumaça. - Transferir o crucível para um forno de muffle e cinza a 550 [UNK] por 3-4 horas. Cool e tira o crucível. Para amostras com cinzas incompletas, adicionar algumas gotas de ácido nítrico, colocar o crocíbio em um prato quente ajustado, aquecer a 150 [UNK], e evaporar cuidadosamente para a seca. Então transfere-o de volta ao forno de muffle a 550 [UNK] e continua cenizando por 1-2 horas at é a amostra ser completamente cenizada. Refrigir e tirar o crucível, adicionar 5 ml de solução de ácido nítrico (19), colocá-lo em um prato quente ajustado, e calor a 150 [UNK] para dissolver a amostra. Refrige a solução, transfere-a para um tubo colorimétrico de 25 ml com água e dilui-la para o volume marcado. Conduzir um teste em branco de reagente simultaneamente.
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Preparação da Solução de Ensaio de Ensaio
Precisamente pipetar 5 ml da solução amostral original em um tubo colorimétrico de 25 ml, adicionar 0,25 ml de ácido nítrico, diluir para o volume marcado com água deionizada e agitar bem. Conduzir um teste em branco simultaneamente – exceto para não adicionar a amostra, o tipo e a quantidade de reagentes adicionados à solução em branco de teste são iguais aos da solução de teste.
Preparação da série padrão de cobre:
Pipete 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL e 150 μL de solução padrão de cobre (1000 μg/ml) respectivamente em flasks volumétricos de 100 ml. Adicionar 1 ml de ácido nítrico, diluir para o volume marcado com água deionizada e misturar bem. As concentrações desta série padrão são: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL e 1,50 μg/mL.
- Condições de Teste
Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica de chamas
- Teste de amostra
Introduzir as soluções padrão de série de cobre no atomizador de chamas em ordem ascendente de concentração, e determinar seus valores de absorção. Plot a uma curva padrão com a concentração de massa de cobre nas soluções de série padrão como a abscissa e os valores de absorção correspondentes como a ordenada.
Nas mesmas condições experimentais que aquelas para determinar as soluções padrão, introduz a solução em branco e a solução de teste amostral no atomizador de chama respectivamente. Após atomização, determinam seus valores de absorção e realizam quantificação em comparação com a série padrão.
