1. Vista geral do método
A amostra é dissolvida ao aquecer em um beco de quartz usando um ácido misto de ácido sulfúrico e ácido fosfórico. É utilizada uma chama de ar-acetileno, e a absorção de óxido de sódio é medida a um comprimento de onda de 589,0 nm usando um espectrometro de absorção at ômica. Dentro de uma certa gama de concentrações, a absorção de sódio é proporcional ao seu conteúdo, e a determinação quantitativa é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica (TAS-990) | 1 conjunto | – | Lampa de catódio vazio de sódio |
| 2 | Compressor de ar | 1 conjunto | Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas de acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Quartz Beaker | 6 peças | 50 ml | 6 óculos de relógio |
| 2 | Glass Stirring Rod | 1 peça | 20 cm | – |
| 3 | Electric Stove | 1 conjunto | Ajustable à temperatura | – |
| 4 | Sieve padrão | 1 peça | 0,125 mm | – |
| 5 | Plata quente ajustada | 1 conjunto | Temperatura estimada: Temperatura do quarto ~ 300[UNK] | – |
| 6 | Oven | 1 conjunto | Temperatura estimada: Temperatura do quarto ~ 200[UNK] | – |
| 7 | Micropipeta | 1 cada | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | Flask Volumétrico | Vários | 100 ml | – |
| 9 | Flask Volumétrico | 1 peça | 500 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido sulfúrico | Reagente garantido (GR) | – |
| 2 | Ácido fosfórico | Reagente garantido (GR) | – |
| 3 | Polvo de alumínio | Reagente garantido (GR) | – |
| 4 | Clorido de Césio | Reagente garantido (GR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação |
|---|---|---|
| 1 | Solução de Matriz de Aluminio | Pesa exatamente 3,306 g de pó de alumínio em um beco de 50 ml de quartz. Engadir 125 mL de ácido fosfórico e 25 mL de ácido sulfúrico, cobrir com um relógio de vidro, e aquecer o beco em uma estufa elétrica enquanto tremer para dissolver a amostra. Após a dissolução completa, imediatamente remover o beco e refrigerá-lo para 40[UNK] ~ 70[UNK]. Lavar o relógio com água quente (50 %), e transferir a solução de lavagem para o beco original. Lava a solução em uma lata volumétrica de 500 ml usando água quente (50 %), dilui com água pura para aproximadamente 400 ml, agita uniformemente, fria para temperatura ambiente, depois dilui para o volume marcado com água pura, mistura bem e armazena numa garrafa de polietileno. Esta solução contém 12,5 mg de óxido de alumínio por 1 ml. |
| 2 | Solução de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, versá-lo em 990 ml de água pura, e apertar bem. |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Solução padrão de um elemento único de sódio | 1000 μg/ml | Central Iron and Steel Research Institute |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Tratamento de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
-
Amostra pré -tratamento:
Passe a amostra através de um sieve padrão de 0,125 mm, seca-a em um forno a 300[UNK] ± 10[UNK] por 2 horas e refrigera para a temperatura ambiente. -
Digestião de amostras:
Pese 0,25 g (preciso a 0,0001 g) da amostra em um beco de 50 ml de quartz. Engadir 25 ml de ácido fosfórico e 5 ml de ácido sulfúrico, cobrir com um relógio de vidro, colocar em uma estufa elétrica, e aquecer enquanto tremer para dissolver a amostra. Após a dissolução completa, imediatamente remover o beco e refrigerá-lo para 40[UNK] ~ 70[UNK]. Lavar o relógio com água quente (50 %), e transferir a solução de lavagem para o beco original. Lava a solução de amostra em uma lata volumétrica de 100 ml usando água quente (50 %), dilui com água pura para aproximadamente 80 ml, agita uniformemente, fria para temperatura ambiente, depois dilui para o volume marcado com água pura, mistura bem, e coloque de lado para testes. Pesar 0,1323 g de pó de alumínio e fazer um teste em branco ao lado da amostra.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da Solução Intermediada Standard de Sódio (100 μg/ml):
Precisamente pipetar 5 ml da solução estándar de sódio (1000 μg/ml) em um flask volumétrico de 50 ml e diluir para o volume marcado com solução de ácido nítrico (1 99), agitar bem. -
Preparação da série padrão de sódio:
Precisamente pipeta 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL e 2,0 mL da solução intermediária estándar de sódio (100 μg/mL) respectivamente em um conjunto de flasks volumétricos de 100 mL que foram pré-adicionados com 8 mL de solução de matriz de alumínio. Dilute ao volume marcado com água pura, misture bem e armazene em garrafas de polietileno. As concentrações desta série padrão de sódio são 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL, 1,2 μg/mL, 1,6 μg/mL e 2,0 μg/mL.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de Teste
Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica de chamas
| Parâmetro | Especificação |
|---|---|
| Longitude de onda (nm) | 589.0 |
| Largura de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Elemento Lampa Corrente (mA) | 2.0 |
| Taxa de fluxo de gás de combustível (ml/min) | 1300 |
| Altura do queimador (mm) | 5.0 |
| Pressão do Compressor Aéreo | 0,22 MPa |
- Teste de amostra:
Usa uma chama de ar-acetileno. A um comprimento de onda de 589,0 nm no espectrometro de absorção atômica, zero o instrumento com água, medir a absorbência, subtrair a absorbção do “ concentração zero - solução na série padrão, e desenhar uma curva de trabalho.
