- Vista geral dos métodos
Após a digestão, a amostra é atomizada em um forno de grafito, e a absorbência é medida a 283,3 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, a absorção do chumbo é proporcional ao seu conteúdo, e a análise quantitativa é realizada em comparação com uma série padrão.
- 2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de Detecção
Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Gráfito
Sistema de água circulante de refrigeração (fluxo nominal da bomba: 3,5 L/min)
Argon Gas (Pureza ≥ 99,99%)
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
Micropipetas 1 cada 100μL~1000μL, 1000μL~5000μL, 5~50μL
Flascos Volumétricos Vários 10 ml, 100 ml
Temperatura da placa elétrica quente ajustada Temperatura da sala: 300
Balanço analítico: 1 mg e 0,1 mg
Vejam os óculos vários
Erlenmeyer Flasks
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grau MOS)
- 3. Procedimentos de Operação
3.1 Tratamento de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesar exatamente 1~2 g da amostra (preciso a 0,001 g) em um flask Erlenmeyer, evaporar para secar em um prato quente elétrico, adicionar 10 ml de ácido nítrico e digerir no prato quente (condições de referência: 80°C/1 h, 120°C/1 h, 140°C/2 h, 160°C/2 h, aquecimento até 180°C). Se a solução for marrão, adicionar mais ácido nítrico e digerir até que a fumaça branca seja emitida. A solução deve ser incolor, transparente ou ligeiramente amarela. Depois de refrigerar, diluir para 10 ml em um flask volumétrico com água, e preparar um reagente em branco simultaneamente.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
1) Preparação da solução intermediária padrão de chumbo (1,0 μg/ml):
Precisamente pipetar 0,1 ml da solução padrão nacional de chumbo em um flask volumétrico de 100 ml, e diluir at é a marca com solução de ácido nítrico (1 99) para obter a solução intermediária padrão de chumbo a 1,0 μg/ml.
- Preparação da série padrão de chumbo:
Pipeta 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL da solução intermediária padrão de chumbo (1,0 μg/mL) em flasks volumétricos de 100 mL, respectivamente, e dilui para a marca com ácido nítrico (1 99) para obter séries padrão de chumbo de 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 ng/mL.
3.2 Ensaios de amostras
1) Condições de ensaio
Condições de referência para espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito:
Longitude de onda = 283,3 nm
Banda espectral [UNK]0,4 nm
Elemento Lampa Corrente [UNK]2,0 mA
Método de correção de fundo
Volume de injeção
- Teste de amostra
Medir a absorpção das soluções padrão, solução de teste em branco e solução de teste em sequência. subtrair a absorbância da solução estándar zero da de cada solução estándar, trazer uma curva de trabalho com concentração de massa como a abscissa e a absorbção correspondente como a ordenada. Determinar a concentração de massa de chumbo na solução de ensaio a partir da curva de trabalho baseada em sua absorbência medida.
3.3 Calculação dos resultados
Onde:
X: Conteúdo de chumbo na amostra, em miligramos por kilograma (mg/kg);
ρ: Concentração de massa de chumbo na solução amostral, em nanogramas por mililitro (ng/ml);
ρ0: Concentração em massa de chumbo na solução em branco, em nanogramas por mililitro (ng/mL);
V: Volume da solução de digestão amostral após volume constante, em mililitros (ml);
m: Peso da amostra, em gramas (g);
1000: Coeficiente de conversão.
