Aplicações

Equipamentos e reagentes
Equipamento:
1. Espectrofotómetro de absorção atómica PERSEE A3F/AFG, equipado com fornecimento de gás ar/acetileno e óxido nitroso/acetileno, com lâmpadas de cátodo oco PERSEE Al. É necessário um queimador de alta temperatura de óxido nitroso/acetileno.
2. Placa de hot plate e magnéticos, capaz de aquecer a 200c
3. Digestão por microondas (os modelos Persee incluem: vasos de digestão WX-6000, WX-8000, Topex+) e Teflon.
4. Secagem do forno

Reagentes:
1. Solução de estoque de alumínio 1000-PPM
2. Ácido nítrico (m/m=69,2%, ρ=1,42g/cm³)
3. Peróxido de hidrogênio
4. Água pura

Soluções padrão:
Solução padrão al (conteúdo Al 5, 10, 15, 20, 30mg/L): transfira 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml de solução estoque de Al 1000 ppm em um frasco volumétrico de 100 ml, diluído a 100ml com água e misture bem.

Condição do equipamento
Parâmetros de trabalho do instrumento:
Tabela 1 parâmetros instrumentais

Preparação de amostras de alimentos:
Homogeneize amostras de alimentos e coletar 30g de amostra homogênea em seco forno a 85 ° C por 4 horas
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Pesar 0,500 g de amostra seca em vaso de digestão e adicione 6 ml de ácido nitroso e 1 ml de peróxido de hidrogênio.
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Coloque vasos na digestão do microondas.
Tabela 2 Procedimentos de digestão de microondas

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Após a digestão, coloque os vasos de digestão na placa a 160 ° C, até secar.
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Soluções prontas para injeção
NOTA: Adicione Potássio (K+) a 2000 ug/mL para inibir a interferência. Se Si, Ca, P estiverem presentes na amostra, adicione solução de sal de lantânio para reduzir a interferência.

Procedimento de experimento
[Introdução de chamas nitrosas]
1. Aberta a válvula de cilindro de óxido nitroso, ajuste a pressão de saída para 0,25 MPa, conecte o cabo de alimentação para pré-aquecer o gás N2O por cerca de 15 minutos (Nota: Antes de instalar o medidor de pressão, afrouxe a válvula reguladora do medidor e verifique se a saída do cilindro de óxido nitroso é limpo).
2. Altere a cabeça regular do queimador para a cabeça do queimador de óxido-acetileno nitroso.
3. Inicie o PC, a energia do instrumento e abra o software Aawin.
4. Ligue o compressor de ar e ajuste a pressão de saída para 0,23 MPa.
5. Defina a taxa de fluxo de acetileno para 1500 mL/min e acenda por 10 minutos para pré -aquecer a cabeça do queimador.
6. Defina a taxa de fluxo de óxido-acetileno nitroso como em [parâmetros instrumentais] e clique em "Switch".

Figura 1 Aawin Software Flame Switch Interface - é tudo automático e controlado no software para garantir a segurança

7. Injetar e testar soluções padrão e soluções de amostra.

Nota: Devido à alta temperatura na chama de óxido nitroso, precisamos arranhar o resíduo de carbono na cabeça do queimador a cada vários minutos.

Curva padrão: Al
Aplique a lâmpada AL.
Teste os Ac para: Solução em branco, Soluções Padrão de Al (concentração de Al de 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ou outras concentrações apropriadas) e solução de teste. Utilize o software PERSEE AAS AAWIN para criar uma curva padrão e calcular automaticamente.

Figura 2 Faixa de trabalho de diferentes comprimentos de onda para testar o alumínio

Resultados
Para garantir um resultado confiável, tente atingir uma proporção linear de mais de 0,999.