1. Introdução
O ferro nas preparações farmacêuticas pode ser fornecido na forma de sulfato ferroso, gluconato ou sais de ferrato.
2. Procedimento experimental
(A) Preparação de amostra:
Uma amostra de tablet terrestre será fornecida para análise.
(i) Pesar cerca de 0. 1g da amostra do solo em cada um dos três tubos de ebulição limpa e seca.
(ii) Add to each of these tubes, plus one blank tube, 5 mL analytical grade nitric acid. Allow to stand in a fume hood overnight (10-12h) to predigest. (iii) Heat the tubes on a sand bath or hot block at 135-140°C for 2-3h, to complete the extraction procedure.
(iv) Resfriando até a temperatura ambiente, dilua o conteúdo com água destilada de 10 ml e misture bem.
(v) Pipete fora de 2 ml de cada solução de amostra em um balão volumétrico de 100 ml.
(vi) Da mesma forma, prepare uma série de padrões de Fe (25ml cada) contendo 0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0 e 8.0ug Fe/ml ,respectivamente, usando a solução Fe padrão fornecida.
(B) Espectrofotometria visível
Espectrofotómetro UV-VIS T6U/T6V da PERSEE Analytics
(i) Ligue e permita que o espectrômetro se aqueça e estabilize.
Preencha outra cuvette com o 1.0ug/mLSolução padrão de FE.
(iii) Defina parâmetros de teste (400-700nm), coloque a amostra em branco Cuvette em
o primeiro suporte de célula de amostra.
(iv) Retire a amostra em branco, coloque a cuvete com solução padrão de Fe 1,0 ug/mL no primeiro suporte de célula, cubra a tampa da amostra para iniciar a varredura da amostra e localize o comprimento de onda a que ocorre a absorbância máxima e o valor de absorbância neste comprimento de onda.
(v) Meça a absorvância de todos os outros padrões e soluções de amostra no comprimento de onda escolhido, corrigido para seus respectivos valores em branco.
(C) Cálculos:
Plote uma curva de calibração de absorvância versus concentração de Fe do complexo de ferro-fenantrolina e determine as concentrações de Fe das soluções de amostra.
Como alternativa, calcule a equação de regressão linear e o coeficiente de correlação para a curva de calibração e, portanto, determine as concentrações de Fe das soluções de amostra.
Hence calculate the mean iron concentration of the sample provided ± standard deviation.
Referência:
(1) Livro didático de Vogel de análise inorgânica quantitativa 4ª.
(1988).
(2) Experiências de química analítica T3F, Labscripts compilados e revisados pelo Dr. I Chan Yen e Dr. L Chattergoon