응용 프로그램

GCM에 의한 음식의 피리 다벤 잔기의 결정

9 3 14, 2023

원칙
피리 다벤 잔기를 에틸 아세테이트-사이클로 헥산 또는 아세토 니트릴로 추출하고, GC-ECD에 의해 측정 된 겔 투과 크로마토 그래피 (GPC) 또는 SPE에 의해 정제되고 GC-MS에 의한 확인.

시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 사용 된 모든 시약은 분석적으로 순수해야합니다.
1. 에틸 아세테이트 : HPLC 등급.
2. 사이클로 헥산 : HPLC 등급.
3. 아세토 니트릴 : HPLC 등급
4. 헥산 : HPLC 등급.
5. Trichloromethane : HPLC 등급.
6. 무수 황산 나트륨;
4 시간 동안 밀접하게 닫힌 용기에 보관했습니다.
7. 염화나트륨.
8. 에틸 아세테이트 + 시클로 헥산 (1 + 1,V/V).
9. 헥산 + 트리클로로 메탄 (9 + 1,V/V).
10. 사이클로 헥산 + 에틸 아세테이트 (6 + 1,V/V)
11. Pyridaben 표준 (Pyridaben : CAS No. 96489-71-3 : 분자식 C19H25CIN2OS; 분자량 : 364. 93; 순수 : 99%).
표준 스톡 솔루션 : 일정량의 피리 다벤 표준을 정확하게 계량하여 소량의 에틸 아세테이트로 분리합니다.
13. 표준 작업 솔루션 : 표준 작업 솔루션으로 표준 스톡 용액을 필요한 농도로 희석하십시오.
14. 탄소 -PSA- 튜브 : 1ML, 50mg, 3ML 아세토 니트릴 + 에틸 아세테이트로 활성 (10)
15. HLB SPE 튜브 : 3mL, 60mg 또는 이와 동등한.
(9), 시작하기 전에 2 mL의 트리클로로 메탄 및 5 mL의 증류수.
16. 필름 : 0.45 μm.

장치 및 장비
1. 가스 크로마토 그래피 : ECD가 장착되어 있습니다
2. 가스 크로마토 그래피 : 전자 이온화 질량 분석법이 장착된다.
3. 분석 균형 : 0.01 g의 감각.
4. 분석 균형 : 0.1 mg의 감각
5. 이소 성 펌프 및 분획 수집기가 장착 된 겔 투과 크로마토 그래피.
6. 원심분리기: 4,000 r/min.
7. 회전 진공 증발기
8. 무수 황산 나트륨 컬럼 : 7.5 cm x 1.5 cm (i. d.) 연료가 채워진 5cm 흡수성면에 채워진 무수 황산 나트륨.
9. 와류 믹서.
10. 초음파 기계.
11. 균질화 제.
12. 50 ml 마개가있는 플라스틱 원심 분리 관

테스트 샘플의 준비 및 저장
테스트 샘플 준비
1. 시리얼과 차
샘플 분기 샘플을 ca.
2. 과일과 채소
결합 된 1 차 샘플은 ca로 감소된다.

3. 육류 및 고기 제품, 견과류
대표적으로 약 1kg의 샘플을 가져 가십시오.

테스트 샘플의 저장
시리얼, 차, 견과류, 식초, 꿀 및 꿀 제품의 테스트 샘플은 0 ° ~ 4 ℃ 사이에 저장해야합니다.

절차
추출
1. 야채, 과일.
시험 시료 10g(정확도 0.01g)을 50mL 마개가 있는 플라스틱 원심분리관에 넣고, 에틸 아세테이트 + 사이클로헥산 20mL를 첨가하여 균질화기로 1000r/min의 속도로 1분간 추출한 후, 4000r/min의 속도로 3분간 원심분리하고, 상층액을 다른 깨끗한 관에 옮겨 담고 에틸 아세테이트 + 사이클로헥산 20mL를 사용하여 추출 과정을 반복한다. 상층액을 무수 황산나트륨 컬럼에 통과시켜 물을 제거하고, 유출액을 150mL 농축액 병에 모은 후, 40℃ 수조가 있는 회전 증발기로 거의 건조될 때까지 농축한다. 잔류물을 에틸 아세테이트 사이클로헥산 10.0mL에 녹이고, 0.45μm 멤브레인 필터로 여과하여 정제될 때까지 기다린다.

2. 호두.
테스트 샘플의 중량 10 (0.01 g)을 50 mL 스토퍼 플라스틱 원심 분리 튜브로 내린다.

3. 차와 양파
중량 2.5 g (0.01g)의 샘플을 50 ml 스토퍼 플라스틱 원심 분리기 튜브로, 15mL 증류수를 첨가하고 1 시간 동안.
상청액은 무수 황산 나트륨의 컬럼을 통과하여 물을 제거하고 150 ml 농축 물 병에 유출 물을 수집하고 40 ℃ 수조로 회전 증발기에 의해 거의 건조시킨다.

청소
야채 과일, 시리얼, 호두, 닭간에 대한 GPC 청소.
1. GPC 작동 조건
a) GPC 컬럼 : 300 mm 10 mm (i. d.), 바이오 비드 S-X3 또는 이와 동등한 :
b) 이동상 : 사이클로 헥산-에틸 아세테이트 (1+1) :
c) 유량 : 4. 7ml/min:
d) 샘플 루프에서의 주입 부피 : 5 ml :
e) 용기 수집 시간 : 7.5 분 ~ 12.

2. GPC 청소 단계

첫 번째 단계에 표시된 매개 변수와 함께 이전에 획득 한 솔루션을 GPC 열로 전송하십시오.
용리는 깨끗한 튜브로 수집되어 질소의 흐름 하에서 35 ℃에서 건조로 증발하고 결정 및 형태를 위해 1.0 mL 에틸 아세테이트에서 재 용해된다.

3. 식초와 꿀을위한 SPE 청소
중량 2.5 g의 샘플을 플라스틱 원심 분리 튜브로, 5 ml의 증류수와 와류를 30 초 동안 첨가합니다.

4. 차와 양파를위한 SPE 청소
이전에 획득 한 용액을 탄소 -PSA 튜브로 옮기고 1.5 mL의 사이클로 헥산 + 에틸 아세테이트로 헹구십시오.

GC 결정
GC 작동 조건
a) 열 : DB-1301 30 m 0. 25 mm (I.D.) x 0. 25 um 또는 이와 동등한;
b) 열 온도 : 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/분) - 260 ℃ (10 분).
C) 주입 포트 온도 : 260 C :
d) ECD 온도 : 300 C :
E) 캐리어 가스 : 질소 (순도> 99.999% 유량 : 2 ml {{url_placeholder_0});
f) 주입 모드 : 분할이 없습니다.
g) 주사 부피 : 1 ul.

GC 결정
샘플 용액에서 피리 다벤 잔기의 대략적인 농도에 따르면, 샘플 용액과 유사한 피크 면적을 갖는 표준 작업 솔루션을 선택하십시오.
상기 GC 조건 하에서, 피리 다벤의 체류 시간은 약 20.9 분이다.

GC-MS 확인
GC-MS 작동 조건
a) 크로마토 그래피 컬럼 : 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
0. 25 UM 필름 두께 및 HP-5MS 실리카 모세관 컬럼 또는 이와 동등한;
b) 열 온도 : 50 temperature (고정 1 분) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10 분);
C) 주입 항구 온도 : 250 ℃；
d) 인터페이스 온도 : 280 ℃;
e) 전자 이온화 모드 : EL;
f) 라이온 화 에너지 : 70 eV :
g) 캐리어 가스 : 헬륨, 순도> 99. 999%, 유량 1.0 mL/min:
h) 주입 모드 : 분할이없고 0 이후에 밸브를 엽니 다.
75 분 :
i) 주사 부피 : 1 ul :
j) 결정 모드 : SIM :
k) 선택된 모니터링 이온 (m/z): 147, 309, 105 :
L) 용매 보호 지연 : 5.0 분.

GC-MS 확인
위의 작동 조건에 따르면, 표준 솔루션 및 샘플 솔루션을 분석하십시오. 샘플 솔루션 및 표준 작업 솔루션 모두에 대해 동일한 체계 시간에 피크가 나타나면 피크가 나타납니다.

빈 테스트
빈 테스트는 샘플 첨가없이 위의 절차에 따라 수행됩니다.

결정의 한계
복숭아, 배, 아스파라거스 감자, 옥수수 메밀, 꿀, 식초, 호두, 루빗 고기, 닭고기, 새우, 티 잎, 양파 및 닭 간의 결정의 한계는 0.01 mg/kg

회복
이 방법의 확인 제한 및 복구 :