분말이나 필름은 표준 큐벳에 담긴 투명한 용액처럼 거동하지 않습니다. 분말은 흩어지거나 침전되거나 압축될 수 있으며, 시료마다 충전 밀도가 달라질 수 있습니다. 필름은 빛을 투과시키거나 한쪽 또는 양쪽 표면에서 반사할 수 있으며, 각도와 두께에 따라 강한 효과를 나타낼 수 있습니다. 따라서 적절한 고체 시료 UV-Vis 분광법 설정은 익숙한 액체 시료 분석법을 다른 시료에 적용하는 것이 아니라, 측정하려는 신호 자체에서 시작해야 합니다.
구매 또는 방법 개발 팀에게는 세 가지 질문이 우선적으로 떠오릅니다. 첫째, 결과가 직접 투과, 확산 반사, 전반사 또는 이들의 조합에 기반한 것인가? 둘째, 시료는 어떻게 배치할 것인가? 셋째, 측정의 기준은 무엇인가? 이러한 결정은 부속 장치, 기기 광학계, 반복성 연구 및 결과 보고 방식에 영향을 미칩니다.
흡광도와 산란도를 분리합니다.
투명한 용액은 주로 용액을 통과하는 빛의 강도를 변화시킵니다. 분말은 검출기에서 빛을 반사시켜 다른 곳으로 보내는 역할을 할 수 있으며, 거칠거나 코팅된 막은 산란광과 정반사광 성분을 모두 생성할 수 있습니다. 검출기 신호의 모든 감소를 흡광도 변화로 간주하면 농도 측정 결과가 오해의 소지가 있을 수 있습니다. 따라서 분석 방법에는 유용한 출력값이 흡광 스펙트럼, 투과 스펙트럼, 산란 반사 스펙트럼 또는 특정 파장에서의 반사율 값인지 명시해야 합니다.
설정을 수정하기 전에 샘플을 수정하세요.
재현 가능한 결과는 파장과 대역폭 외에도 여러 요인에 따라 달라집니다. 분말 입자 상태, 포장 또는 펠릿 준비 방법, 노출 면적, 필름 두께, 표면 방향, 각도 및 반복 측정 위치 수를 기록하십시오. 시료가 유연하거나 휘어졌거나 육안으로 불균일한 경우, 여러 영역을 측정하십시오. 안정적인 장비라도 측정 시마다 광경로가 다른 시료는 보정할 수 없습니다.
분말 계량 방법
분말 시료 분석은 일반적으로 두 가지 실용적인 방법으로 나뉩니다. 첫 번째는 고체 홀더 또는 규격화된 펠릿을 사용하여 제어된 광 경로에서 물질을 연구하는 방법입니다. 두 번째는 산란이 시료의 특성 중 하나이거나 직접 투과 경로를 확보하기 어려운 경우, 반사율 측정법(종종 적분구를 사용)을 이용하는 방법입니다.
정확한 위치를 위해서는 견고한 홀더를 사용하십시오.
단단한 시료 홀더는 슬라이스, 펠릿 또는 준비된 고체 시료를 빔에 고정할 수 있을 때 유용합니다. PERSEE의 T9DCS UV-VIS 이 제품은 고체 시료를 자르도록 설계되었으며, T8DCS UV-VIS 이 장비는 두께 5mm 미만의 고체 시료를 지지하며, 지정된 각도 범위 내에서 위치를 변경할 수 있습니다. 이러한 장비를 사용하면 실험실에서 분말이나 박막을 손으로 잡고 있는 대신 빔의 위치를 제어할 수 있습니다.
산란이 결과에 포함될 경우 반사율을 사용하십시오.
UV-Vis 반사율 측정은 시료 표면이나 분말이 빛을 산란시키고 일반적인 큐벳 경로로는 유용한 정보를 손실할 수 있는 경우에 더 적합합니다. 적분구는 더 넓은 범위의 방향에서 빛을 수집하여 확산 반사, 전반사, 전반사 및 산란 투과 측정을 지원할 수 있습니다. 그러나 기준 물질, 포트 형상, 시료 도포 범위 및 적분구 구성은 여전히 측정 방법에서 고정되어야 합니다. 적분구를 사용한다고 해서 준비 상태가 불량한 분말이 균일해지는 것은 아닙니다.
필름 측정 방법
필름 측정 결과는 시료의 기하학적 구조를 시료 설명의 일부로 고려할 때 해석이 더 쉬운 경우가 많습니다. 투명 필름은 직접 투과율 측정을 통해 결과를 얻을 수 있습니다. 코팅된 광학 표면, 불투명 필름 또는 흐릿한 고분자의 경우 정반사율 또는 산란 반사율 측정이 필요할 수 있습니다. 동일한 필름이라도 앞면과 뒷면, 각도, 지지 재질 또는 노출 면적이 변하면 다른 결과가 나올 수 있습니다.
두께, 각도 및 뒷면을 제어하세요
필름 투과율은 두께 또는 최소한 명확하게 정의된 생산 조건과 연관시켜야 합니다. 필름을 평평하고 중앙에 위치시키고 주름을 제거하며 측정에 기판이 포함되는지 여부를 기록해야 합니다. 기판이 상당한 흡수 또는 반사를 유발하는 경우, 별도로 측정하고 의도된 계산과 일치하는 기준을 사용해야 합니다. 코팅된 렌즈 및 유사 표면의 경우, 투과율 측정기보다 정반사 측정기가 더 유용한 정보를 제공할 수 있습니다.
표면 전체의 균일성을 확인하십시오
하나의 스펙트럼으로 코팅 줄무늬, 핀홀, 안료 응집체 또는 가장자리 효과를 숨길 수 있습니다. 현상 작업에는 작은 위치 맵을 사용하고 일상적인 출하 검사 또는 입고 검사에 필요한 위치 수를 정의하십시오. 선택된 영역과 방향을 보고하십시오. 결과를 배치 간 비교에 사용하는 경우, 동일한 고정 장치, 기준 및 측정 순서가 명목 파장만큼 중요합니다.
악기와 액세서리를 함께 선택하세요
기기가 분말이나 박막 분석에 필요한 파장 범위를 갖추고 있더라도 시료 삽입부의 형상이 요구되는 크기와 맞지 않으면 적합하지 않을 수 있습니다. T8DCS는 0.1~5nm의 연속적으로 선택 가능한 대역폭을 가진 이중 빔 광학계와 다양한 액세서리 장착이 가능한 시료 삽입부를 결합했습니다. 제공되는 액세서리에는 고체 시료 홀더, 반사율 측정 액세서리, 적분구 등이 포함되어 있어 용액, 박막, 고체 시료 등 다양한 분석 환경에 적용 가능한 실용적인 플랫폼입니다.
더욱 높은 반사율이나 고해상도 응용 분야를 위해 T9DCS는 60mm 및 150mm 적분구를 수용할 수 있는 대형 시료실, 조절 가능한 빔 크기, 그리고 0.1~5nm 범위에서 연속적으로 선택 가능한 대역폭을 갖도록 설계되었습니다. 이 광학 설계는 220nm에서 매우 낮은 산란광을 나타냅니다. T7DS 자외선–V분광광도계입니다. 이는 일상적인 스캐닝, 파장 작업 및 유연한 액세서리가 주요 우선순위일 때 선택할 수 있는 또 다른 이중 빔 옵션입니다. 페리 최종 구성을 선택하기 전에 샘플 형상, 광학 범위 및 액세서리 지원을 비교할 수 있습니다. 최종 선택은 실제 샘플 크기, 광학 형상, 파장 범위 및 반복성 목표를 기준으로 해야 합니다.
반복 가능한 고체 샘플 워크플로우 구축
유용한 절차는 기준 시료, 시료 준비 방식, 위치, 각도, 조리개 또는 빔 크기, 파장 설정, 대역폭 및 반복 횟수를 기록하는 것입니다. 시료 시리즈를 측정하기 전에 기준 시료를 측정하고, 시리즈 측정 후에도 기준 시료의 반응이 여전히 신뢰할 만한지 확인하십시오. 분말 시료의 경우, 패킹이 불확실성의 일부라면 반복 측정 시료를 비교하십시오. 필름 시료의 경우, 위치 및 두께 정보를 비교하십시오. 결과가 지지판이나 기판에 따라 달라지는 경우, 해당 구성 요소를 기준 시료 설계에 포함시키고 나중에 고려하지 마십시오.
실제 샘플을 사용하여 방법을 검증하십시오.
기기 사양을 통해 플랫폼이 필요한 광학 기능을 갖추고 있는지 확인할 수 있지만, 모든 분말이나 필름에 대한 보편적인 허용 한계를 설정하는 것은 아닙니다. 일상적인 작업에서 예상되는 가장 거칠고, 불투명하고, 얇고, 균일성이 떨어지는 시료를 포함하여 대표적인 재료를 사용하십시오. 측정 방법을 확정하기 전에 대역폭과 빔 크기의 영향을 검토하십시오. 시료의 기하학적 구조가 제어될 때만 노이즈가 적은 측정 결과가 유용합니다.
FAQ는
Q1: 분말도 투명한 액체와 같은 방식으로 계량할 수 있나요?
A1: 일반적으로 그렇지 않습니다. 분말의 산란 및 충진으로 인해 검출 신호가 변할 수 있으므로 표준 액체 큐벳보다는 고체 홀더, 특정 펠릿 방법, 반사율 측정 장치 또는 적분구를 사용하는 것이 더 적합할 수 있습니다.
Q2: 적분구는 영화 제작에 언제 유용하게 사용되나요?
A2: 이 방법은 특히 흐릿하거나, 산란되거나, 코팅되었거나, 평평하지 않은 시료의 경우처럼 확산 투과, 전체 투과 또는 반사가 중요한 경우에 유용합니다. 구의 기하학적 구조와 기준점을 방법과 함께 명시해야 합니다.
Q3: 고체 시료용 UV-Vis 분광기를 구매하기 전에 무엇을 확인해야 합니까?
A3: 시료 크기, 두께, 표면 유형, 투과 또는 반사 모드, 각도 범위, 구 크기, 파장 범위, 빔 조정 및 루틴 위치 수를 확인하십시오. 액체 표준만 사용하는 것보다 대표적인 시료를 시연하는 것이 더 유익합니다.
