Attrezzatura e reagente
Attrezzatura:
1. Spettrofotometro ad assorbimento atomico Persee A3F/AFG, dotato di alimentazione di gas protossido di azoto/acetilene, con lampade a catodo cavo Persee Al, Si.
2. Furnace in fiamme: in grado di bruciare a 1000 ° C con adeguata circolazione dell'aria
3. dischi di combustione del platino o del silicio: in grado di bruciare a 1000 ° C
4. Mescolare piastra e barre magnetiche, in grado di riscaldamento a 200 ° C
Reagente:
1. Soluzione madre in alluminio 1000 ppm:
2. Soluzione madre del silicio 200 ppm
3. Tetraborato di litio (Li2B4O7)
4. Soluzione HCL: aggiungere 50 ml di HCl e volume costante a 1000 ml con acqua pura
5. Soluzione vuota: preparare una soluzione di 2 g/L di Li2B4O7 in soluzione di HCl
Soluzioni standard:
1. Soluzione standard di Al (contenuto di Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L): trasferire 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 mL di soluzione madre di Al 1000 ppm in un matraccio tarato da 100 mL, diluire a 100 mL con la soluzione vuota e mescolare bene.
2. Soluzione standard di Si (contenuto di Si 10, 15, 20, 25, 30 mg/L): trasferire 5, 7,5, 10, 12,5, 15 mL di soluzione madre di silicio 200 ppm in un matraccio tarato da 100 mL, diluire a 100 mL con la soluzione vuota.
CONDIZIONI ATTREZZATURE
Parametri di lavoro dello strumento:


Tabella 1. Parametri di lavoro dello strumento.
Preparazione del campione del carbone:
Pulverizzare il campione, prendere parti omogenee e passare a setaccio da 250 μm
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Determinare il contenuto di umidità (calore a 107 ± 2 ° C fino alla costante di massa, diviso per massa originale) se necessario)
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[Combustione] Metti il campione setacciato (uno strato sottile) su un piatto di arrosti e mettilo in fornace in fiamme.
Per 1 ora, quindi salire temp a 750c per 3 ore.
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Campione di macinatura fino a quando tutto il campione passa attraverso il setaccio da 75 μm
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Riscaldare a 500 ° C per un altro 1 ora
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Prendi 0. 1G campione in un piatto di silicio o platino, aggiungi 0,5 g di Li2b4o7 e mescola bene.
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Aggiungi un altro 0,5 g Li2B4O7 Copri la miscela.
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[Fusione e dissolve] miscela di calore 1000c per 1 ora
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Impostare fino alla temperatura della stanza.
Soluzione HCL da 150 ml con barra agitazione.
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Impostare fino alla temperatura della stanza.
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Prendi 20 ml della soluzione sopra e volume costante a 50 ml come soluzione di test
Procedura di sperimentazione
Nota: modificare la concentrazione di standard e diluire i test di conseguenza se non è appropriato.
Curva standard: al
Applicare la lampada AL.
Testare gli Abs per: soluzione bianca, soluzioni standard di Al (concentrazione di Al di 5, 10, 15, 20, 30 mg/L) e soluzione di prova. Utilizzare il software Persee AAS AAWIN per realizzare
curva standard e calcola automaticamente.
Curva standard: Si
Applicare la lampada Si.
Testare gli Ab per: soluzione bianca, soluzioni standard di Si (concentrazione di Si di 10, 15, 20, 25, 30 mg/L) e soluzione di prova. Utilizzare il software Persee AAS AAWIN per creare la curva standard e calcolarla automaticamente.
Risultati
Per garantire un risultato affidabile, cerca di ottenere un rapporto lineare di oltre 0,995.
I limiti di rilevabilità di Al e Si sono 1,5 mg/L e 0,002 mg/L. Il valore RSD della soluzione standard mista è dello 0,78%.