Metodo per la determinazione della silice in acqua

Introduzione
Questo metodo di test copre la determinazione della silice in acqua e acque reflue;

Principio

Questo metodo di test si basa sulla reazione della silice solubile con ione molibdato per formare un complesso giallo verdastro, che a sua volta viene convertito in un complesso blu mediante riduzione con acido 1-ammino-2-nafolico-1-solfonico.

Reagenti e attrezzature

Strumento:
1. Persee T6 Spettrofotometro UV-Vis (o modello di livello superiore);
2. 1 cm di cella campione;

Reagente e preparazione:
*Devono essere i prodotti chimici di grado reagente
utilizzato in tutti i test.

1. Acqua pura: acqua ultra-pura.
2. Filtro Paper: i documenti del filtro con una dimensione dei pori di membrana da 0,45- µm.
3. Amino-Naphthol-solfonico-Soluzione dell'acido: dissolvere 0,5 g di 1-Amino-2-Naphthol-
4 - Acido solfonico in 50 ml di una soluzione contenente 1 g di solfito di sodio (Na2SO3).
4. Soluzione di molibdato di ammonio (75 g/l): sciogliere 7,5 g di molibdato di ammonio (in
100 ml di acqua.
5. Acido cloridrico (1 + 1) : Mescolare 1 volume di acido cloridrico concentrato (HCl, SP GR 1. 19) con 1 volume di acqua.
6. Soluzione di acido ossalico (100 g/L): sciogliere 10 g di acido ossalico in 100 mL di acqua.

7. Standard di soluzione di silice (1 mL = 0,1 mg di SiO2): dissolvere 0,473 g di metasilicate di sodio (Na2 SIO3 · 9H2O) in acqua e diluire a 1 L. Controllare la concentrazione di questa soluzione gravimetricamente.

Preparazione del campione e curva standard
1. Raccogli i campioni in modo appropriato.
2. Utilizzare bottiglie di campione in plastica o in acciaio inossidabile fornite con tappi di gomma o plastica.
3. Se l'acqua da campionare è a temperatura elevata, raffreddare a meno di 35 ° C ma non si congela.
4. Il tempo di mantenimento per i campioni è variato dipende dal peso o dal volume.

Calibrazione e standardizzazione
1. Preparare una serie di almeno quattro standard che coprono l'intervallo di concentrazione desiderato mediante una corretta diluizione della soluzione di silice standard.
2. Per gli standard nell'intervallo da 20 a 1000 µg/L, impostare lo spettrofotometro a 815 nm e leggere l'assorbanza di ciascun standard rispetto al bianco reagente. Per gli standard nell'intervallo da 0,1 a
Intervallo 5 mg/L, impostare lo spettrofotometro a
640 nm (fotometro del filtro da 640 a 700 nm).
3. Leggi direttamente in concentrazione se questa capacità è fornita con lo strumento spettrofotometro o filtro o preparare una curva di calibrazione per le misurazioni a 815 nm tracciando l'assorbanza rispetto ai microgrammi SIO2 per
litro su carta grafica lineare.

Sperimentare

1. Trasferimento quantitativamente 50,0 mL (o un'aliquota diluita a 50 ml) del campione che è stato filtrato attraverso un filtro a membrana da 0,45- µm, se necessario, per rimuovere la torbidità, in un polietilene o altro contenitore di plastica idoneo e aggiunta, in rapida successione, 1 ml di HCl (1 + 1) e 2 ml di molebdati.
2. Dopo esattamente 5 minuti, aggiungere 1,5 ml di soluzione di acido ossalico e mescolare di nuovo bene.
3. Dopo 1 minuto, aggiungi 2 ml di soluzione di acido amino-naftol-solfonico.
4. Preparare un vuoto reagente trattando un'aliquota di acqua da 50,0 ml come indicato in 1-3.

5. Misurare l'assorbanza del campione a 815 nm rispetto al vuoto del reagente (o a 640 nM per concentrazioni più elevate).

Calcoli
La concentrazione di silice nei microgrammi SIO2 per litro può essere letta direttamente dalla curva di calibrazione a 815 nm preparata nella sezione di calibrazione e standardizzazione 3. Per le misurazioni effettuate a 640 nM, la concentrazione di silice può essere letta direttamente in milligrammi SIO2 per litro dalla curva di calibrazione preparata nella sezione calibrazione e standardizzazione. Uno spettrofotometro diretto o in footometro del filtro.

 

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