1 Panoramica del metodo
Dopo che il campione è stato digerito con aqua regia, la determinazione è effettuata utilizzando una fiamma aria-acetileno a una lunghezza d'onda di 324,7 nm con lo strumento.
2 Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di rilevamento
| Numero di serie | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma | 1 set | Lampada a catodo cavo in rame | |
| 2 | Acetilene | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | |
| 3 | compressore aria | 1 set | Pressione nominale di scarico: 0,3 MPa |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento
| Numero di serie | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Piastra calda a temperatura controllata | 1 set | Temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | |
| 2 | Bilancio elettronico | 1 set | Sensibilità 0,1 mg | |
| 3 | Dispositivo di acqua ultrapura | 1 set | ||
| 4 | Micropipetta | 1 ciascuno | 20μL ~ 200μL; 100μL ~ 1000μL | |
| 5 | Flascia volumetrica | Diversi | 100 ml | |
| 6 | tubo di prova | Diversi | 25 ml |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
| Numero di serie | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | grado MOS | |
| 2 | Acido cloridrico | Reagente garantito |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Soluzione di acido nitrico | Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungere lentamente a 990 mL di acqua deionizzata e mescolare bene |
2.3 Norme
2.3.1 Soluzioni stock
| Numero di serie | Numero | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 | Sostanza standard di soluzione a elemento singolo di rame | 1000 μg / ml | Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3 Processo di funzionamento
3.1 Elaborazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare 0,25 g del campione, accurato a 0,00001 g, in un serbatoio di digestione. Aggiungere 3 mL di acido nitrico concentrato e 9 mL di acido cloridrico concentrato, coprire e serrare il serbatoio di digestione, e metterlo in uno strumento di digestione a microonde per la digestione. Preparare un vuoto nello stesso modo. Dopo il raffreddamento, filtrare e diluire al volume in un fiasco volumetrico da 25 ml e metterlo sulla macchina per la prova.
Programma di riscaldamento a microonde
| Passo | Temperatura/℃ | Tempo di tenuta/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparazione della soluzione standard
- Preparazione della serie standard di rame: pipettare con precisione 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 e 0,2 mL di soluzione standard di rame (1000μg / mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici da 100 mL, diluire fino al marchio con (1 99) acido nitrico e mescolare bene. Le concentrazioni di massa di questa soluzione di serie standard sono rispettivamente 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 e 2,0 μg/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma
| Elemento | Rame |
|---|---|
| Lunghezza d'onda (nm) | 324.7 |
| Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.4 |
| Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 3.0 |
| Altezza del gas combustibile (mm) | 6 |
| Fatto di gas combustibile (mL/min) | 1400 |
| Pressione del compressore d'aria (MPa) | 0.22 |
| Metodo di correzione dello sfondo | Nessuno |
- Regolare lo strumento allo stato di lavoro migliore, accendere la fiamma, regolare il flusso del gas combustibile, testare le soluzioni standard e del campione in sequenza, leggere i dati, inserire il peso del campione e controllare e registrare i risultati.
3.3 Calcolo dei risultati
Dove:
X — Contenuto di rame nel campione, unità è milligrammo per chilogramma (mg/kg);
ρ — Concentrazione massica di rame nella soluzione del campione da testare, microgrammi per millilitro (μg/ml);
ρ₀– Concentrazione massica di rame nella soluzione vuota, microgrammi per millilitro (μg/mL);
f — Fattore di diluizione della soluzione di digestione del campione;
V — Volume totale della soluzione di digestione del campione, unità è millilitro (mL);
m — Masso del campione, unità è grammo (g);
