Tu400 vis
TU500 UV-Vis
T6v vis
T6U UV-Vis
TU600 UV-Vis
T7 UV-Vis
T7S UV-Vis
T7D UV-Vis
TU700 UV-Vis
T7DS UV-Vis
T8DCS UV-Vis
T9DCS UV-Vis
T10DCS UV-Vis
SOFTWARE UVWIN 6/GMP
Kit di qualificazione UV/VIS IQ/OQ/PQ
FTIR8000
FTIR8100
A3f
A3G
A3afg
Aa990f
AA990G
AA990AFG
Pf7
FP912-2
FP912-3
FP912-4
FP912-5
AAS IQ/OQ/PQ
XD-2
XD-3
XD-6
M7 Quadrupolo singolo GC-MS
G5 GC
GC1100 GC
Liquido L600 ad alte prestazioni
GBW-1
GWB-1-B
GWB-2
GWB-2-B
Sistema di digestione a microonde M40
D70E Labware Washer

Determinazione del cromo nella vernice superficiale del hub della ruota (spettrometria di assorbimento atomico della fiamma)

1. Panoramica del metodo

Il mozzo della ruota viene pulito con acqua purificata, asciugato e il suo rivestimento superficiale, vernice di rivestimento e primer vengono raschiati con un raschiatore. La digestione a microonde è adottata e la concentrazione di cromo è determinata da spettrometria di assorbimento atomico di fiamma a una lunghezza d'onda di 357,9 nm.

2. Strumenti e Reagenti

2.1 Strumenti e attrezzature

2.1.1 Strumenti di prova

Nome Quantità Requisiti tecnici Accessori
Sistema di digestione a microonde 1 set Dotato di resistenza al platino e misurazione della temperatura a infrarossi; precisione del controllo della temperatura: ± 0,1 ℃
Piastra calda a temperatura controllata 1 set
Bilancio elettronico 1 set Sensibilità: 0,1 mg

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione

Numero di serie. Nome Quantità Requisiti tecnici Accessori
1 Piastra calda a temperatura controllata 1 set
Flascia volumetrica; tubo colorimetrico

2.2 Reagenti

2.2.1 Reagenti grezzi

(Nessun reagente grezzo specifico elencato nel documento originale eccetto per i reagenti preparati di seguito)

2.2 Reagenti preparati

Nome Metodo di preparazione
Soluzione di acido nitrico (1 99) Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 990 mL di acqua deionizzata e mescolare bene.
Soluzione di cloruro di ammonio (40 g/L) Pesare 4 g di cloruro di ammonio, scioglirlo in acqua deionizzata e mescolare bene.

2.3 Norme di riferimento

2.3.1 Soluzione stock

Numero di serie. Nome Requisiti tecnici Osservazioni
1 Materiale di riferimento liquido nazionale – cromo GSB 04-1723-2004, lettera a); Concentrazione: 1000 μg/mL Fornito dal Centro Nazionale per l'Analisi e i Test dei Metalli Non Ferrosi e dei Materiali Elettronici

3. Procedura di funzionamento

3.1 Preparazione del campione

3.1.1 Preparazione della soluzione di prova

Pretrattamento del campione: Pulire il mozzo della ruota dell'automobile con acqua purificata, asciugarlo e rasciare il rivestimento superficiale, la vernice di rivestimento e il primer con un raschiatore. Pesare 0,2 g del campione (su una bilancia elettronica) in un serbatoio di digestione in politetrafluoroetilene (PTFE), aggiungere 7 mL di acido nitrico e 2 mL di perossido di idrogeno, coprire il serbatoio di digestione e metterlo nel sistema di digestione a microonde per la digestione. Dopo la digestione, raffreddare il serbatoio, estrarlo e metterlo su una piastra calda a temperatura controllata per l'acido a 160 ℃ fino a quando il volume della soluzione non viene ridotto a circa 1 mL. Trasferire la soluzione in un tubo colorimetrico da 25 mL con acqua deionizzata, diluire al volume marcato con acqua deionizzata, scuotere bene e mettere da parte per il test.


Programma di riscaldamento a microonde


Passo Temperatura (℃) Tempo di tenuta (min)
1 3
2 130 3
3 150 3
4 170
5


Nota: Se c'è una piccola quantità di sostanza insolubile flocculente nel campione digerito, filtrarlo attraverso una membrana filtrante di 0,45 μm prima di testare sullo strumento.

3.1.2 Preparazione di soluzioni standard

  1. Preparazione della serie standard di cromo:
    Pipettare con precisione 0,0 mL, 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL di soluzione standard di cromo (1000 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici da 100 mL. Aggiungere 5 mL di soluzione di cloruro di ammonio da 40 g/L a ciascun fiasco, diluire al volume indicato con soluzione di acido nitrico (1999) e ottenere soluzioni di serie standard di cromo con concentrazioni di 0,0 μg/mL, 1,0 μg/mL, 2,0 μg/mL e 3,0 μg/mL.

3.2 Prova del campione

  1. Condizioni di prova
    Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma


Lunghezza d'onda (nm) Larghezza della fentura Corrente della lampada (mA) Tasso di flusso del gas Correzione dello sfondo
357.9 0.22 8 2500 Nessuno
(Parametri aggiuntivi) 4.0


  1. Test del campione
    Regolare lo strumento allo stato di lavoro ottimale, accendere la fiamma, regolare il flusso di gas combustibile, testare la soluzione vuota, le soluzioni di serie standard e le soluzioni di campione in sequenza, leggere i dati, inserire il peso del campione e controllare e registrare i risultati.

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