1. Panoramica del metodo
Dopo la digestione del campione, la sua assorbinza viene misurata a una lunghezza d'onda di 357,9 nm tramite atomizzazione in forno di grafite. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza del cromo è proporzionale al suo contenuto. La determinazione quantitativa viene effettuata confrontando con una serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico forno grafite | 1 set | – | Lampada a catodo cavo al cromo |
| 2 | Sistema idrico circolante | 1 set | – | – |
| 3 | gas argone | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | crogiolo in porcellana | Diversi | Volume: 100 ml | – |
| 2 | Forno elettrico | 1 set | – | – |
| 3 | Micropipetta | 1 ciascuno | Gamme: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | Consigli: 1 ml, 5 ml |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | MOS Grado | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Soluzione di acido nitrico (1 99) | Misurare 1 mL di acido nitrico, aggiungerlo a 99 mL di acqua e mescolare bene. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | campione standard nazionale liquido – cromo | Concentrazione: 1000 μg/mL | Fornito dal Centro Nazionale di Analisi e Test per Metalli Non Ferrosi e Materiali Elettronici |
3. Procedure operative
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare 5 g del campione (accurato a 0,1 g) e metterlo in un crogiolo di porcellana da 100 ml. Riscaldare il crogiolo su un forno elettrico fino a quando il campione brucia. Spostare il crogiolo su un cappuccio di fumo e aspettare che lo zolfo sia completamente bruciato. Quindi riscaldarlo sul forno elettrico per altri 5 minuti. Rimuovere il crogiolo e lasciarlo raffreddare. Aggiungere 5 mL di acido nitrico e 15 mL di acqua, quindi riscaldare fino a quando il residuo è completamente sciolto. Dopo il raffreddamento, trasferire la soluzione in un tubo colorimetrico da 25 ml, diluire al volume marcato con acqua e mescolare bene.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di cromo
Pipettare con precisione 100 μL della soluzione standard nazionale di cromo in un fiasco volumetrico da 100 ml. Diluire fino al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico per ottenere una soluzione intermedia standard di cromo con una concentrazione di 1 μg/ml.
-
Preparazione della serie standard di cromo
Pipettare 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 e 2,0 mL della soluzione intermedia standard di cromo (1 μg/mL) rispettivamente in flaschi volumetrici separati da 100 mL. Aggiungere (99) soluzione di acido nitrico al volume segnato per ottenere una serie standard di cromo con concentrazioni di 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 e 20,0 ng/mL.
3.2 Prova del campione
(1) Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico a forno di grafite
| Parametri | Specificazione |
|---|---|
| Elemento | Cromo (Cr) |
| Lunghezza d'onda (nm) | 357.9 |
| Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.4 |
| Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 2.0 |
| Coefficiente di filtro | 0.1 |
| Tempo di integrazione (s) | 2 |
Programma di riscaldamento forno grafite
| Elemento | Temperatura di asciugatura (℃) | Tempo di asciugatura (s) | Temperatura di cenere (℃) | Tempo di Ashing (s) | Temperatura di atomizzazione (℃) | Tempo di atomizzazione (s) | Temperatura di pulizia (℃) | Tempo di pulizia (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| di Cr | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Prova del campione
Aprire il cilindro di argone e regolare il manometro di argone a 0,5 MPa. Impostare lo strumento al suo stato di lavoro ottimale e misurare l'assorbinza del vuoto del reagente, serie standard e soluzione del campione a una lunghezza d'onda di 357,9 nm.
Sottrarre l'assorbinza della soluzione standard zero dall'assorbinza di ogni soluzione standard. Trattare una curva di lavoro con la concentrazione di massa di cromo (μg/L) come abscissa e la corrispondente assorbanza come ordinata. In base all'assorbinza misurata della soluzione di prova e della soluzione di prova vuota, individuare la massa di cromo dalla curva di lavoro.
