Tu400 vis
TU500 UV-Vis
T6v vis
T6U UV-Vis
TU600 UV-Vis
T7 UV-Vis
T7S UV-Vis
T7D UV-Vis
TU700 UV-Vis
T7DS UV-Vis
T8DCS UV-Vis
T9DCS UV-Vis
T10DCS UV-Vis
SOFTWARE UVWIN 6/GMP
Kit di qualificazione UV/VIS IQ/OQ/PQ
FTIR8000
FTIR8100
A3f
A3G
A3afg
Aa990f
AA990G
AA990AFG
Pf7
FP912-2
FP912-3
FP912-4
FP912-5
AAS IQ/OQ/PQ
XD-2
XD-3
XD-6
M7 Quadrupolo singolo GC-MS
G5 GC
GC1100 GC
Liquido L600 ad alte prestazioni
GBW-1
GWB-1-B
GWB-2
GWB-2-B
Sistema di digestione a microonde M40
D70E Labware Washer

Determinazione dell'antiossidante (butilidroquinone terziario) negli oli comestibili – Metodo di cromatografia liquida

  1. Antiossidanti
  • L'importanza degli antiossidanti negli alimenti
  1. Benefici per la salute degli antiossidanti

L'assunzione di una quantità adeguata di antiossidanti aiuta a migliorare il corpo’ resistenza alle malattie, proteggere la salute cardiovascolare, prevenire l'insorgenza di determinate malattie critiche e mantenere la normale funzione immunitaria.

  1. Il ruolo degli antiossidanti nel ritardare l'invecchiamento

Gli antiossidanti possono rallentare il processo di invecchiamento delle cellule. Riducendo il danno dei radicali liberi alle cellule, possono ritardare l'invecchiamento della pelle e del corpo in una certa misura.

  1. Il ruolo degli antiossidanti nella prevenzione delle malattie

Gli studi hanno dimostrato che gli antiossidanti aiutano a ridurre il rischio di varie malattie croniche, come malattie cardiache, diabete e malattie neurodegenerative. Proteggono il corpo dalle malattie riducendo lo stress ossidativo.

  • Motivi per aggiungere antiossidanti agli alimenti
  1. Estendere la durata di conservazione degli alimenti

L’aggiunta di antiossidanti può rallentare il processo di ossidazione degli alimenti, prolungarne la durata di conservazione e ridurre le perdite causate dal deterioramento.

  1. Mantenere il colore e il sapore degli alimenti

Gli antiossidanti possono prevenire lo sbiadimento degli alimenti e i cambiamenti di sapore causati dall'ossidazione, mantenendo la qualità sensoriale del prodotto.

  1. Migliorare la stabilità della trasformazione alimentare

Durante la lavorazione degli alimenti, gli antiossidanti aiutano a stabilizzare i componenti degli alimenti, evitando la rancidità dell'olio e il deterioramento di altri componenti.

  • Potenziali rischi di eccessiva aggiunta
  1. Rischi per la salute

L'assunzione eccessiva di antiossidanti può causare disturbi del sistema digestivo, reazioni allergiche e persino problemi di salute a lungo termine.

  1. Violazioni normative

L'aggiunta eccessiva di antiossidanti negli alimenti viola gli standard di sicurezza alimentare, che possono portare a richiami di prodotti o responsabilità legali per le imprese.

  • Base del giudizio
  1. GB 2760-2014 Norma nazionale di sicurezza alimentare per l'uso di additivi alimentari.
  2. GB 2760-2024 Norma nazionale di sicurezza alimentare per l'uso di additivi alimentari.
  • Importanza della determinazione precisa
  1. Garantire la sicurezza alimentare

La determinazione precisa del contenuto di antiossidanti può prevenire l'uso eccessivo e proteggere i consumatori. salute.

  1. Evitare perdite economiche

I risultati di determinazione accurati aiutano le imprese alimentari a controllare ragionevolmente i costi ed evitare le perdite economiche causate dal superamento degli standard.

  1. Rispetto ai requisiti normativi

La determinazione accurata del contenuto di antiossidanti garantisce che i prodotti soddisfino gli standard e le normative nazionali o internazionali sulla sicurezza alimentare.

  1. Principio metodologico e configurazione dello strumento

I campioni di olio vengono sciolti in n-esano, estratti con acetonitrilo e purificati con colonna di estrazione in fase solida. La determinazione viene eseguita mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni, metodo standard esterno, cromatografia liquida-spettrometria di massa in tandem o cromatografia a gas-spettrometria di massa.

La cromatografia liquida ad alte prestazioni per la determinazione degli antiossidanti comporta caratteristiche di rilevamento rilevanti, come segue:

Caratteristiche di rilevamento:

Vantaggio di alta sensibilità: L'alta sensibilità dell'apparecchiatura si traduce in un limite di rilevamento inferiore.

Contenuto principale della discussione: Questo studio si concentra principalmente sulla determinazione degli antiossidanti mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni.

III. Processo sperimentale, analisi dei dati e fattori che influenzano il tasso di recupero della determinazione degli antiossidanti, ecc., come segue:

  1. Campioni sperimentali e pretrattamento

– Selezione del campione: Quattro tipi di oli commestibili, vale a dire olio di colza, olio di arachidi, olio di soia e olio misto, sono selezionati come campioni. Oli diversi hanno colori diversi, ma il colore non influenza l'aspetto finale del picco.

– Operazione di pesatura del campione: pesare con precisione 1 grammo di campione in un tubo centrifugo da 50 millilitri, sciogliere il campione con 5 millilitri di strato saturo di n-esano e vortice per 1 minuto. Può essere utilizzata attrezzatura vortice a tubo singolo o multi-tubo, e vortice multi-tubo può migliorare l'efficienza.

– Passi di estrazione: Estrarre il campione con 5 millilitri di etere saturo di n-esano, estrarre tre volte e combinare i sopranatanti. Il numero di estrazioni influisce sull'effetto di estrazione della sostanza bersaglio.

– Operazione di centrifugazione: centrifugare con una centrifuga a 3000 giri al minuto. Una centrifuga ad alta velocità può emulsionare l'olio e una centrifuga ad alta velocità può anche essere impostata a bassa velocità per l'uso.

  1. Purificazione e concentrazione

– Estrazione in fase solida: viene selezionata una colonna di estrazione in fase solida C18 con una specifica di 2 grammi/12 millilitri. Deve essere attivato ed equilibrato prima dell’uso. Durante il carico del campione, il flusso è controllato a 1 goccia ogni 5-10 secondi per garantire un assorbimento sufficiente della sostanza bersaglio. Esistono sul mercato dispositivi di estrazione a fase solida manuali e completamente automatici.

– Eluzione e raccolta: durante l'eluzione, raccogliere l'eluato in un fiasco a forma di melanzane per la concentrazione. Può essere selezionato l'evaporazione rotativa o il soffiamento di azoto. L'evaporazione rotativa è veloce per campioni di grande volume e il soffiamento di azoto è facile da controllare per campioni di piccolo volume.

– Nota sull'evaporazione rotativa: la temperatura e la pressione del bagno d'acqua devono essere controllate durante l'evaporazione rotativa. La pressione eccessiva può portare alla perdita di sostanze bersaglio, come TBHQ, che si perde facilmente sotto alta temperatura e pressione eccessiva.

– Punti chiave del soffiamento di azoto: il flusso e la temperatura devono essere controllati durante il soffiamento di azoto.

 

  1. Confronto e analisi dei dati

– Configurazione dello strumento: Un rilevatore ultravioletto 600, pompa A e pompa B sono utilizzati per l'eluzione gradiente, dotati di un forno a colonna e un campionatore automatico.

– Cromatogramma standard puro: in circostanze normali, il cromatogramma standard puro dovrebbe mostrare tre picchi nitidi con buona risoluzione (TBHQ, BHA, BHT). La fase mobile e lo stato del forno a colonna influenzano il tempo di picco e la forma del picco.

– Interferenza di matrice: diverse matrici hanno picchi di interferenza diversi. Ad esempio, l'olio di colza ha un picco di interferenza a 16,5. I campioni devono essere purificati per ridurre l'impatto delle impurità sullo strumento e sulla colonna cromatografica.

– Linearità e confronto: confrontare i grafici lineari di campioni purificati e non purificati; campioni non purificati hanno picchi di impurità elevati e picchi di solvente. Confrontare evaporazione rotativa e soffiamento di azoto; non vi è alcuna differenza significativa nei valori quando il volume di eluato è di 5 millilitri.

– Problema del tasso di recupero: il tasso di recupero iniziale era solo del 20%. L'analisi ha dimostrato che l'effluente conteneva il 40-60% della sostanza bersaglio. Il tasso di recupero può essere aumentato al 90% aumentando il numero di estrazioni, raccogliendo gli effluenti, aumentando la quantità e i tempi di eluente e controllando la pressione di evaporazione rotativa.

  1. Riassunto sperimentale e impostazione del metodo

– Sintesi Idea: Un basso tasso di recupero può verificarsi nelle tre fasi di pretrattamento di estrazione, purificazione e concentrazione, e i dati possono essere analizzati e ordinati secondo questa logica.

– Impostazione del metodo: vengono introdotte la modifica e l'importazione del metodo dello strumento 600, tra cui parametri di impostazione come il flusso, la tabella di eluzione del gradiente, la profondità di iniezione e la lunghezza d'onda di rilevamento, nonché il funzionamento dell'interfaccia di elaborazione e analisi dei dati.

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