Applicazioni

Gamma di utilizzo
Questo metodo è adatto a un contenuto di massa di alluminio tra lo 0,1-5,0% nei minerali di ferro naturale, i concentrati di minerale di ferro e gli agglomerati, compresi i prodotti sinterizzato.

Introduzione
I campioni di minerale di ferro sono sciolti in acido cloridrico e acido nitrico.
Attrezzatura e reagente
Attrezzatura e apparato:
1. Spettrofotometro di assorbimento atomico Persee A3F, dotato di ossido di azoto {{url_placeholder_0}} fornitura di gas e aria {{url_placeholder_1} fornitura di gas.
2. Furna del forno, resistente al mantenimento di una temperatura di 1100c
3. Platinum Crucible, applicabile con la fornace della semotiera

Reagenti (grado analitico):
1. carbonato di sodio (Na2 CO3), anidro
2. Acido cloridrico, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. Acido nitrico, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. Acido cloridrico (1+9) ρ 1.19 G {{url_placeholder_0}} Soluzione: diluito 1+9;
5. Acido idrofluorico, ρ 1. 13g {{url_placeholder_0}} 40% frazione di massa o ρ 1. 185g {{url_placeholder_1}} 48% frazione di massa
6. Acido solforico, ρ 1.84G {{url_placeholder_0}} diluito 1+1;
7. Ferità ad alta purezza, purezza (massa)> 99,9%, con un contenuto di alluminio <0,002%;
8. Aluminio ad alta purezza, purezza (massa)> 99,9%

9. Soluzione di sfondo:
a) dissolvere 10 g di ferro ad alta purezza in 50 ml di acido cloridrico e ossidare aggiungendo la caduta di acido nitrico per goccia (il più meno possibile);
b) Evaporare fino a quando non si ottiene una soluzione appiccicosa simile allo sciroppo.
c) Aggiungere 20 ml di acido cloridrico e diluire a
200 ml con acqua.
d) Sciogliere 17 g di carbonato di sodio in acqua e aggiungerlo alla soluzione di ferro nell'ultimo passaggio.
e) Trasferire la soluzione su un pallone volumetrico da 1000 ml e diluire al volume con acqua.

Soluzione standard in alluminio:
1. Soluzione maturità standard in alluminio (contenuto AL 500μg {{url_placeholder_0}}):
Sciogliere 0,5000 g di alluminio ad alta purezza in 25 ml di acido cloridrico.
2. Soluzioni di calibrazione in alluminio (di contenuto di alluminio di 0; 5,00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 μ g {{url_placeholder_0}}):
a) trasferimento 2.0;
b) diluire ogni pallone con acqua a circa 100 ml.
c) Aggiungi 6 ml di acido cloridrico e 60 ml di soluzione di sfondo a ciascun pallone.
d) Preparare una soluzione di calibrazione in alluminio vuoto trasferendo 60 ml di soluzione di sfondo a un pallone da 200 ml e aggiungere 6 ml di acido cloridrico.
e) diluire tutte le soluzioni a 200 ml con acqua e miscela.

Trattamento del campione:
1. Preparazione del campione di prova secca:
A) Per il materiale del campione ammissibile, utilizzare un campione di dimensioni delle particelle inferiori a 100 μm, che è stato preparato secondo ISO 3082.

b) prendere una porzione rappresentativa del campione dal materiale del campione come campione di prova.
c) asciugare il campione di prova a 105 ± 2 C.
2. Decomposizione della porzione di test
a) Prendi diversi incrementi: pesare ca.
b) Trasferire la porzione di prova su un becher da 250 ml.
vetro e riscaldare delicatamente.
c) Aggiungi 2 ml di acido nitrico e digest per diversi minuti.
d) Rimuovere il vetro di orologio e mantenere la soluzione bolle per 30 minuti (105-110C), evaporando la maggior parte della soluzione.
e) Aggiungi 5 ml di acido cloridrico per sciogliere il residuo.
f) Aggiungi 50 ml di acqua e soluzione di calore per ebollizione, lavare il vetro di orologio e le pareti del becher.
g) Quindi filtrare la soluzione tramite una carta a media texture in un becher da 250 ml. Rimuovere in modo eliminato tutte le particelle di aderismo con un'asta a punta di gomma o una carta da filtro inumidita.
h) Lavare tre volte con acido cloridrico, quindi lavare con acqua calda fino a quando la carta da filtro è priva di colore giallo.
i) Trasferisci la carta e il residuo in Platinum Crucible.
3. Trattamento del residuo
a) Accendi la carta e i residui nel crogiolo di platino da 500 a 800 C.
b) Cool, inumidante con qualche goccia d'acqua.
c) Evaporare lentamente per espellere la silice.
d) Rimuovere l'acido solforico in eccesso riscaldandolo e mantenendolo a circa 700 ° C (l'acido evapora nel fumo bianco).

e) Aggiungere 1,0 g di carbonato di sodio al residuo, coprendo il crogiolo e fusibile a 1100 C per 15 minuti su un bruciatore o in una muffina fino a quando non si ottiene una chiara fusione.
4. Preparazione della soluzione di prova
a) Sciogliere il residuo di fusione raffreddato nel filtrato trattenuto, quindi rimuovere e lavare nel crogiolo e la copertura.
Nota: se la soluzione è nuvolosa in questa fase, indicando la presenza di titanio idrolizzato.
b) Trasferire la soluzione su un pallone da 200 ml, diluire con acqua e miscelare.
Nota: se la frazione di massa dell'alluminio nel campione originale è maggiore del 2,5%, quindi trasferire un'aliquota da 40 ml a un pallone volumetrico da 200 ml, aggiungere 50 ml di soluzione di sfondo e 4 ml di acido cloridrico.

Preparazione strumentale:
1. Applicare la lampada a catodo cavo allo spettrofotometro di assorbimento atomico A3F.
2. Regola l'energia della lampada al 100%
3. Imposta la lunghezza d'onda su 396,2 nm, cerca il picco per assicurarsi che la lampada e lo strumento siano in funzionamento normale.
4. Accendi con aria-acetilene per 10 minuti.
5. Iniettare la soluzione standard in alluminio del più alto contenuto di alluminio.
6. Quindi, iniettare acqua e selezionare [Auto Zero].

CONDIZIONI ATTREZZATURE
Parametri di lavoro dello strumento:

Tabella 1. Parametri di lavoro dello strumento.

Procedura di sperimentazione

Curva standard di alluminio e corsa
Esegui [soluzione di alluminio standard di contenuto di alluminio di 0;
Esegui campioni preparati sopra e calcola i risultati utilizzando il software AAWIN.

Calcolo:
La frazione di massa dell'alluminio, Wal, espressa in percentuale, viene calcolata in quattro luoghi decimali usando
Formula sotto:

Dove:
ρal è la concentrazione di massa, nei microgrammi per ml, di alluminio nella soluzione di test finale;