- Panoramica del metodo
Dopo che il campione è sciolto in acido nitrico al 2%, viene iniettato nel forno di grafite di uno spettrofotometro di assorbimento atomico. Dopo l'atomizzazione elettrotermica, assorbe la linea di risonanza a 247,6 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza è proporzionale al contenuto di palladio e la quantificazione viene eseguita in confronto con la serie standard.
- 2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di rilevamento
Spettrofotometro di assorbimento atomico forno di grafite (lampada a catodo cavo al palladio)
Gas argon 1 cilindro Purezza ≥ 99,99%
Sistema di raffreddamento dell'acqua circolante (flusso nominale della pompa d'acqua: 3.5L / min)
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento
Bilancio elettronico
Sistema di acqua ultrapura
Micropipetta
Flacone volumetrico
Tubo di prova Diversi
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
Acido nitrico
2.2 Reagenti preparati
(2 98) Soluzione di acido nitrico Misurare 20 ml di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 980 ml di acqua e mescolare bene.
- 3. Processo di funzionamento
3.1 Trattamento del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare con precisione 0,04 g del campione in una provetta da 10 mL, diluire fino al marchio con (2 98) soluzione di acido nitrico, mescolare bene e mettere da parte come soluzione di prova del campione. Preparare contemporaneamente una soluzione vuota di reagente.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
1) Preparazione della soluzione intermedia standard di palladio:
Soluzione standard di palladio (1,0 μg/mL): pipettare accuratamente 0,1 mL della soluzione standard di palladio (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire fino al segno con (2 98) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
- Preparazione della serie standard di palladio:
Pipettare con precisione 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL della soluzione standard di palladio (1,0 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici da 10 mL, diluire fino al segno con (2 98) soluzione di acido nitrico per ottenere soluzioni della serie standard di palladio con concentrazioni di 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng/mL.
3.2 Prova del campione
1) Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico in forno a grafite
Elemento Palladio
Lunghezza d'onda (nm) 247.6
Larghezza di banda spettrale (nm) 0,2
Corrente della lampada dell'elemento (mA) 6
Metodo di correzione dello sfondo Lampada di deuterio
2) Prova del campione
Iniettare 15 μL delle soluzioni della serie standard di palladio nel forno di grafite per aumentare la concentrazione di massa. Dopo l'atomizzazione, misurare l'assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa come abscissa e l'assorbinza come ordinata. Leggi i dati, inserisci il peso del campione e controlla e registra i risultati.
- Calcolo dei risultati
Dove:
X — contenuto di palladio nel campione (mg/kg);
ρ– Concentrazione massica di palladio nella soluzione di prova del campione (μg/L);
ρ0 — Concentrazione massica di palladio nella soluzione vuota (μg/L);
V — Volume della soluzione di digestione del campione dopo volume costante (mL);
m — massa del campione (g);
1000 — Fattore di conversione.
