Perkenalan
Catatan aplikasi ini menjelaskan metode pengujian konsentrasi aluminium dalam sampel pharma dan makanan dengan bertahan spektrofotometri penyerapan atom.
UIPMENT DAN REAGEN
Peralatan:
1. Spektrofotometer serapan atom PERSEE A3F/AFG, dilengkapi dengan pasokan gas udara/asetilen dan nitrogen oksida/asetilen, dengan lampu katode berongga PERSEE Al. Diperlukan kepala pembakar suhu tinggi nitrogen oksida/asetilen.
2. Mengaduk hotplate dan batang magnetik, mampu memanaskan 200c
3. Pencernaan Microwave (model Persee meliputi: WX-6000, WX-8000, Topex+) dan kapal pencernaan Teflon.
4. Oven pengeringan
Reagen:
1. Solusi stok aluminium 1000-ppm
2. Asam nitrat (m/m = 69,2%, ρ = 1,42 g / cm³)
3. Hidrogen peroksida
4. Air murni
Solusi Standar:
Larutan Standar Al (kandungan Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L): pindahkan 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 mL Larutan Stok Al 1000-ppm ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga 100 mL dengan air dan aduk rata. Konsentrasi ini dapat diubah sesuai dengan konsentrasi dalam sampel sebenarnya.
Kondisi peralatan
Parameter kerja instrumen:
Tabel 1 Parameter Instrumental


Persiapan Sampel Makanan:
Homogenisasi sampel makanan dan ambil 30g sampel homogen dalam oven pengeringan pada 85C selama 4 jam
↓
Timbang 0,500 g sampel kering ke dalam pembuluh pencernaan dan tambahkan 6 mL asam nitrat & 1 mL hidrogen peroksida.
↓
Masukkan kapal ke dalam pencernaan gelombang mikro.
Tabel 2 Prosedur Pencernaan Microwave

↓
Setelah pencernaan, letakkan kapal pencernaan di hotplate pada 160 C, sampai hampir kering.
↓
Solusi Siap untuk Injeksi
CATATAN: Tambahkan Kalium (K+) sebanyak 2000 ug/mL untuk menghambat interferensi. Jika Si, Ca, P terdapat dalam sampel, tambahkan larutan garam Lantanum untuk mengurangi interferensi.
Prosedur Eksperimen
[menyalakan api nitro]
1. Buka katup silinder oksida nitro, sesuaikan tekanan output ke 0,25 MPa, colokkan kabel daya untuk memanaskan gas N2O selama sekitar 15 menit (Catatan: Sebelum Anda memasang pengukur tekanan, harap longgarkan katup pengukur pengukur, dan pastikan outlet dari silinder oksida nitro bersih).
2. Ubah kepala burner biasa menjadi kepala pembakar oksida-asetilen nitro.
3. Mulai PC, daya pada instrumen dan buka perangkat lunak Aawin.
4. Nyalakan AC-compressor dan sesuaikan tekanan output ke 0,23 MPa.
5. Atur laju aliran asetilena ke 1500 mL/min dan menyala selama 10 menit untuk memanaskan kepala burner.
6. Atur laju aliran nitro oksida-asetilena seperti pada [parameter instrumental] dan klik "sakelar".

Gambar 1 Aawin Software Flame Switch Interface - Ini semua otomatis dan dikendalikan pada perangkat lunak untuk memastikan keamanan
7. Suntikan dan uji solusi standar dan solusi sampel.
Catatan: Karena suhu tinggi dalam nyala oksida nitrat, kita perlu menggaruk residu karbon di kepala burner setiap beberapa menit.
Kurva Standar: Al
Oleskan lampu AL.
Uji Abs untuk: Larutan blanko, Larutan Standar Al (konsentrasi Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L atau konsentrasi lain yang sesuai) dan larutan uji. Gunakan perangkat lunak PERSEE AAS AAWIN untuk membuat kurva standar dan menghitung secara otomatis.

Gambar 2 Kisaran kerja panjang gelombang yang berbeda untuk pengujian aluminium
Hasil
Untuk memastikan hasil yang dapat diandalkan, cobalah untuk mencapai rasio linier lebih dari 0,999.