Aplikasi

Penentuan residu klorpirifos dalam makanan oleh GCMS

14 September 2023

1 ruang lingkup
Standar ini menentukan metode pengujian residu chlorpyrifos dalam makanan oleh kromatografi gas -detektor fotometrik api (GC -FPD) dan kromatografi gas -Mass spektrometri (GC -MS).
Standar ini berlaku untuk penentuan dan konfirmasi kandungan residu klorpirifos dalam jagung, coklat -rice, daun bawang, bayam, cabai, jeruk, apel, pinus -nut kernel, teh, madu, ikan, madu, babi, ginjal ayam dan hati ayam.

2 prinsip

Sampel oranye atau vegetal lainnya diekstraksi dengan etil asetat.

3 reagen dan bahan

Semua reagen yang digunakan harus murni secara analitik kecuali ditentukan lain.
3.1 Aseton: Tingkat Residu.

3.2 Diklorometana: Tingkat Residu.

3.3 Cyclohexane: Grade Residu
3.4 Etil Asetat: Tingkat Residu.

3,5 N-Heksana: Tingkat residu.

3.6 Larutan berair natrium klorida.

3.7 Sodium sulfat anhidrat: dinyalakan pada 650 ° C selama 4 jam, dan kemudian disimpan dalam wadah yang tertutup rapat.
3,8 Larutan berair natrium klorida (5%): Berat natrium klorida 5.0g.
3.9 Etil asetat-n-Heksana (1+1V/V) volume 100 mL Etil asetat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. kemudian tambahkan 100 mL n-Heksana, aduk rata.
3.10 Ethyl Acetate-Cyclohexane (1+1V/V): Volume100 ml etil asetat ke dalam 250 ml labu Erlenmeyer, lalu tambahkan 100 ml sikloheksana, campur.
3.11 Standar Chlorpyrifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS No. 2921-88-2) Kemurnian> 98%.

3.12 Solusi Stok Standar: Secara akurat menimbang jumlah tertentu dari standar klorpyrifos dan dis - selesaikan dengan volume kecil etil asetat.
3. 13 Solusi Kerja Standar: Encerkan larutan stok standar dengan etil asetat ke konsentrasi yang diperlukan untuk membuat solusi kerja standar.
3.14 Tabung SPE Florisil: Florisil, 500 mg, 6ml, atau setara.

3. 15 Tabung Karbon Aktif: Envi -Carb.250 mg, 6 mL, atau setara.
3.16 Filter Membran: 0. 45 UM.

3. 17 karbon grafit: 60 mesh ~ 80 mesh

4 Peralatan dan Peralatan

4. 1 GC: Kromatografi gas yang dilengkapi dengan FPD, 526 nm.
4.2 GC -MS: Dilengkapi dengan sumber elektro -impact (EL).

4. 3 Sentrifus: 4.000 putaran/menit.

4.4 GPC: Dilengkapi dengan pompa isokratis dan kolektor fraksi.

4. 5 Homogenizer.

4. 6 Rotary Vacuum Evaporator.

4. 7 Stoppered Erlenmeyer Flask: 250 ml

4.8 Corong Pemisahan: 250 ml

4.9 Botol Konsentrat: 50 mL dan 250 mL

4. 10 Saldo Elektronik: Akurat hingga 0. 000 1 g.

4. 11 Tabung Centrifuge Plastik: 50 mL

5 Persiapan dan Penyimpanan Sampel Uji
5.1 Persiapan Sampel Uji

5.1.1 Jagung, R-Rice, Teh, Kernel Kacang Pinus, Kacang dan Madu

Ambil sekitar 500 g sampel yang representatif.

5.1.2 Oranye, Apple, Bayam, dan Bawang

Ambil sekitar 500 g sampel yang representatif.
5.1.3 Babi.

Ambil sekitar 1 kg sampel yang representatif.
5.1.4 Chili

Ambil sekitar 500 g sampel yang representatif.
5.2 Penyimpanan Sampel Uji

Sampel uji sereal, kacang -kacangan, teh.
6 Prosedur

6.1 Ekstraksi

6.1.1 Orange, Apple, Bayam, Bawah Keras, Jagung, Brown -Rice, dan Chili

Berat 10g (akurat hingga 0,01g) dari sampel uji ke dalam tabung centrifuge 50 mL (4. 11).

6.1.2 Teh

Berat 5g (akurat hingga 0,01 g) dari sampel uji ke dalam tabung centrifuge plastik 50 mL.
6.1.3 Babi, Hati Ayam, Ginjal Ayam, Ikan, Kernel Pinus -Net dan Kacang Kacang

Berat 20 g (akurat hingga 0,01g) (5g untuk kernel pinus -NET dan kacang) sampel uji menjadi labu Erlenmeyer 250 mL yang ditutup.
Transfer ekstrak ke dalam satu corong pemisahan 250 mL.
6.2 Pembersihan -Up

6. 2. 1 Pembersihan GPC -P

6.2.

a) Kolom GPC: 700 mm x 25 mm (i. d.) Bio manik-manik S-X3 atau setara;

b) Fase gerak: sikloheksana -etil asetat (1+1)

c) laju aliran: 4. 7 ml/min:

d) Volume injeksi pada loop sampel: 10ml:
e) Waktu Pra-Diting: 10 menit:

f) Waktu Saldo GPC: 5 menit:

g) Waktu Mengumpulkan Eluat: 22 menit ~ 31 menit.
a) Kolom kromatografi: HP -5 Kolom Kapiler Silika, 30 m x 0. 25 mm (i. D.) Ketebalan film 0. 25 u m, atau setara:

b) Suhu kolom: 50 °C (tahan 1 menit) (30 °C/menit) – 180 °C (tahan 1 menit) (10 °C/menit) – 250 °C (tahan 10 menit).
c) Suhu port injeksi: 250 C:

D) Suhu Antarmuka: 250 C:

e) Gas pembawa: nitrogen, kemurnian> 99.999%, laju aliran 1.0 mL/min:

f) Volume injeksi: 1 μl;

g) Mode injeksi: Tanpa terpisah.

6.3.2 Kondisi operasi GC -MS

A) Kolom kromatografi: HP -5 Silica Capillary Column.

b) Suhu kolom: 50 °C (tahan 2 menit) (20 °C/menit) – 200 °C (tahan 1 menit) (5 °C/menit) – 270 °C (tahan 18 menit).
c) Suhu port injeksi: 280 ° C

D) Suhu Antarmuka: 280 ° C:

e) Gas pembawa: helium.

f) Volume injeksi: 1 UL

g) Mode injeksi: Tanpa terpisah.

h) Mode ionisasi elektron: EL:

i) Energi Ionisasi: 70 EV:

J) Mode Penentuan: SIM;

k) Ion pemantauan terpilih (m/z); ion kuantisasi berjumlah 197 dan ion konfirmasi berjumlah 258, 286, 314:
l) Penundaan pelarut 9. 0 menit.
6.3.3 Penentuan GC

Menurut perkiraan konten klorpirifos, pilih satu solusi kerja standar yang memiliki konsentrasi yang serupa dari solusi sampel.

7 Batas Deteksi dan Pemulihan

7.1 Batas Penentuan dan Konfirmasi

Batas deteksi dan konfirmasi metode ditampilkan dalam tabel.
7.2 Kisaran Fortifikasi dan Pemulihan

Kisaran benteng dan pemulihan metode ini ditunjukkan dalam tabel.