Aplikasi

Prinsip
Sampel makanan dicerna (dengan metode basah) dan kemudian tiourea ditambahkan untuk mengurangi total arsenik menjadi (iii).

Reagen dan peralatan
Instrumen:
1. Persee PF7 Penganalisa logam berat, dengan lampu katoda berongga arsenik;
2. Keseimbangan analitik;
3. Homogenizer Berkecepatan Tinggi
4. Hotplate

Reagen:
1. Sodium hidroksida (NaOH)
2. Kalium hidroksida (KOH)
3. Kalium borohidrida (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02S)
5. asam klorida (HCl)
6. Asam Nitro (HN03)
7. Asam Sulfat (H2S04)
8. Asam Perchloric (HCL04)
9. Magnesium nitrat [mg (n03) 2 · 6h2 0]
10. Magnesium oksida (MGO)
11. Asam Ascorbic (C6 H8 06)

Persiapan Solusi Kimia:
1. Larutan kalium hidroksida (5 g/L): timbang 5,0 g kalium hidroksida, larutkan dan encerkan hingga 1000 mL.
2. Larutan kalium borohidrida (20 g/L): timbang kalium borohidrida 20,0 g, larutkan dalam 1000 mL larutan kalium hidroksida 5 g/L dan aduk rata.
3. Thiourea + Larutan Asam Askorbat: Berat 10 g tiourea, tambahkan sekitar 80 mL air, pemanasan hingga larut.
4. Larutan natrium hidroksida (100 g/L): larutkan 10,0 g natrium hidroksida ke dalam air dan encerkan hingga 100 mL.
5. Larutan nitrogen magnesium (150 g/L): timbang 15,0 g nitrogen magnesium, larutkan dalam air dan encerkan hingga 100 mL.
6. Hydro Chloric Acid (1+1): Ambil 100 mL asam klorida, tambahkan ke dalam 100 mL air secara perlahan.
7. Asam Sulfat (1+9): Ambil 100 ml asam sulfat, tambahkan ke dalam air 900 mL secara perlahan.
8. Asam nitrat (2+98): Ambil 20 mL asam nitrat, tambahkan ke dalam 980 mL air dan aduk rata.

Substansi Standar:
Zat standar trioksida arsenik, kemurnian ≥ 99,5%

Persiapan sampel
1. Solusi stok standar arsenik (100 mg/L, dihitung sebagai sebagai):
Berat akurat 0,0132 g arsenik trioksida (setelah dikeringkan dengan oven dalam oven pada 100c selama 2 jam.), Tambahkan 1 ml solus natrium hidroksida (100 g {{url_placeholder_0}}) dan beberapa air untuk larut.
2. Solusi standar arsenik (1.00 mg {{url_placeholder_0}} as):
Pipet 1.00 ml [solusi stok standar arsenik (100 mg {{url_placeholder_0}} dihitung sebagai sebagai)] menjadi 100 mL volumetric flask.

Persiapan sampel
1. Pastikan semua sampel tidak terkontaminasi.
a) Untuk sampel sereal dan kacang, menggiling sampel ke atas dan menyimpan sampel dalam botol polietilen.
b) Untuk sayuran, buah -buahan, ikan, daging dan telur, ambil bagian yang dapat dimakan dan simpan sampel dalam botol polietilen pada 4C.
2. Metode Pencernaan Basah:
a) Untuk sampel padat, ambil 1,0-2,5 g, untuk sampel cair, ambil 5,0- 10,0 g (atau mL) menjadi 50- 100 mL labu kerucut.
b) Tambahkan 20 mL asam nitrat, asam perklorat 4 ml, 1,25 ml asam sulfat dan diamkan semalaman.
c) Letakkan labu kerucut di atas hotplate, panaskan dan mulai pencernaan.
D) Jika sisa larutan kurang dari 1 mL dan masih ada zat gelap yang ada, biarkan larutan dingin dan tambahkan lebih banyak asam nitrat 5- 10 mL, pemanasan dan dicerna sampai kurang dari 2 mL larutan tersisa.
e) Sampel panas terus menerus di hotplate sampai asap putih muncul.
3. Biarkan dingin dan transfer sisa cairan ke 25 mL labu volumetrik.

Parameter instrumental

Pembuatan kurva kalibrasi
1. Ambil 2,5 mL [solusi standar arsenik
(1,00 mg/L, sebagai arsenik)] menjadi 25 mL labu volumetrik, tambahkan 12,5 ml asam sulfat (1 + 9) & 2 ml [tiourea + larutan asam askorbat].
2. Gunakan solusi ini pada PF7 dan gunakan
fungsi pengenceran otomatis untuk mengencerkan standar menjadi 4,0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL. Lihat gambar di bawah.

Buat kurva standar menggunakan konsentrasi tersebut.

Pengujian solusi sampel
Letakkan solusi sampel dari [sampel persiapan-langkah 3] di rak sampel dan atur prosedur pengujian pada perangkat lunak AFWIN.

Analisis hasil
Hitung konsentrasi arsenik total seperti pada rumus di bawah ini:

Di mana:
X – Konsentrasi arsenik dalam sampel asli, dalam mg/kg atau mg/L
C - konsentrasi arsenik dalam solusi pengujian (ng {{url_placeholder_0}})
C0 - konsentrasi arsenik dalam sampel kosong (ng/mL)
V - Total volume solusi pencernaan, (ml), harus 25 ml dalam metode ini
M - Massa sampel asli, dalam gram atau ml 1000 - tingkat perhitungan