1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dicerna dengan gelombang mikro, ia disuntikkan ke dalam tungku grafit dari spektrofotometer penyerapan atom. Setelah atomisasi elektrotermal, ia menyerap garis resonansi pada 283,3 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan proporsional dengan kandungan timah. Penentuan kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit | 1 set | – | Timbal Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Argon Gas | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistem Air Pendinginan Bersirkulasi | 1 set | – | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistem pencernaan gelombang mikro | 1 set | Dilengkapi dengan ketahanan platinum dan pengukuran suhu inframerah; akurasi pengukuran tekanan: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Plat Panas yang Dikontrol Suhu | 1 set | – | – |
| 3 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistem Air Ultramurni | 1 set | – | – |
| 5 | Kolos Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml | – |
| 6 | Tabung Uji | Beberapa | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonium Hidrogen Fosfat | Reagen Analisis (AR) | – |
| 2 | Asam hidroklorik | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 3 | Asam Nitrat | Kelas MOS | – |
| 4 | Palladium Nitrat | Reagen Analisis (AR) | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solusi Asam Nitrat | Ukur 10 mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 990 mL air, dan campur dengan baik. | – |
| 2 | (5 95) Solusi Asam Nitrat | Ukur 5 ml asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 95 ml air, dan campur dengan baik. | – |
| 3 | Diammonium Hidrogen Fosfat – Solusi Palladium Nitrat | Berat 0,02 g palladium nitrat, larutkan dengan sejumlah kecil larutan asam nitrat (19). Kemudian tambahkan 2 g diammonium hidrogen fosfat, dan setelah larutan, cairkan hingga 100 mL dengan larutan asam nitrat (5 95). Campurkan dengan baik. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Angka 08619 | Solusi Substansi Standar Elemen Tunggal Timbal | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Disediakan oleh National Institute of Metrology, China |
3. Prosedur Operasional
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Akurat menimbang 0,2 g sampel padat (akurat hingga 0,001 g) ke dalam tangki pencernaan gelombang mikro, tambahkan 5 mL asam nitrat, dan mencerna sampel sesuai dengan langkah operasi pencernaan gelombang mikro. Setelah pendinginan, keluarkan tangki pencernaan dan menguap asam pada piring panas pada 140 ℃ ~ 160 ℃ sampai volumenya sekitar 1 mL. Setelah tangki pencernaan mendinginkan, pindahkan larutan pencernaan ke botol volumetrik 25 mL dengan air deionisasi. Cuci tangki pencernaan 2 ~ 3 kali dengan sejumlah kecil air, gabungkan larutan cuci ke dalam botol volumetrik, dan cairkan ke volume yang ditandai dengan air. Campur dengan baik untuk digunakan; Ini adalah solusi uji sampel. Melakukan tes kosong reagen secara bersamaan.
Program Pemanasan Gelombang Mikro
| Langkah | suhu (℃) | Waktu Memegang (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan Lead Standard Intermediate Solution
Larutan menengah standar timah (1,0 μg / mL): Pipet akurat 0,1 mL larutan standar timah (1000 μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan (1 99) larutan asam nitrat, dan campurkan dengan baik.
-
Persiapan Seri Standar Timbal
Pipet secara akurat 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 mL larutan perantara standar timah (1,0 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 10 mL yang terpisah. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (99) untuk mendapatkan larutan seri standar timah dengan konsentrasi 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, dan 40,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
1) Kondisi Pengujian
Ketentuan Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit
| Elemen | Memimpin |
|---|---|
| Panjang gelombang (nm) | 283.3 |
| Lebar Band Spektral (nm) | 0.4 |
| Alat lampu saat ini (mA) | 2 |
| Metode Koreksi Latar Belakang | Lampu deuterium |
Program Pemanasan Tungku Grafit
| Langkah | Prosedur | suhu (℃) | Waktu Pemanasan (s) | Waktu Memegang (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Pengeringan | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomisi | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Pembersihan | 2000 | 1 | 2 |
2) Pengujian Sampel
Injeksikan 10 μL dari setiap larutan seri standar timah dan 5 μL diammonium hidrogen fosfat – Paladium nitrat larutan ke tungku grafit secara bersamaan dalam urutan meningkat konsentrasi massa. Setelah atomisasi, ukur penyerapan. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa sebagai absisisa dan absorbansi sebagai ordinat. Masukkan berat sampel, lalu baca dan catat hasilnya.
