1. Gambaran Umum Metode
Setelah perawatan yang tepat, sampel diatomisasi dalam tungku grafit, dan absorbansi diukur pada 283,3 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan timah proporsional dengan kandungan, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|
| Mikropipet | 1 masing-masing | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| Kolos volumetrik | Beberapa | 100 ml |
2.1.2 Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikropipet | 1 masing-masing | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | Kolos volumetrik | Beberapa | 100 ml |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam nitrat | kelas MOS |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi Saham
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Angka 08619 | Bahan standar larutan elemen tunggal timbal | 1000 μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3. Prosedur Operasional
3.1 Pengolahan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Ambil 100 mL sampel air ke dalam botol volumetrik, tambahkan 0,5 mL asam nitrat, dan campur dengan baik. Lakukan tes kosong di samping sampel.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan larutan menengah standar timah: Larutan standar timah (1,0 μg / mL): Pipet akurat 0,1 mL larutan standar timah (1000 μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100 mL, tambahkan 0,5 mL larutan asam nitrat, cairkan ke tanda, dan goyang dengan baik.
-
Persiapan seri standar timah: Pipet 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 mL larutan standar timah (1,0 μg / mL) secara akurat ke dalam botol volumetrik 10 mL masing-masing. Tambahkan 0,5 mL larutan asam nitrat ke masing-masing, cairkan ke tanda, dan mendapatkan larutan seri standar timah dengan konsentrasi 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, dan 40,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian Kondisi referensi untuk deteksi spektrofotometer penyerapan atom tungku grafit
| Elemen | Memimpin |
|---|---|
| Panjang gelombang (nm) | 283.3 |
| Lebar pita spektral (nm) | 0.4 |
| Arus lampu elemen (mA) | 2.0 |
| Metode koreksi latar belakang | Lampu Deuterium |
Program Pemanasan Tungku Grafit
| Langkah | Prosedur | suhu (℃) | Waktu Ramp (s) | Tahan Waktu (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Pengeringan | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Atomisi | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Pembersihan | 1900 | 1 | 2 |
- Pengujian Sampel Tentukan penyerapan solusi standar, solusi uji kosong, dan solusi uji secara berurutan. Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari penyerapan setiap larutan standar. Plot kurva kerja dengan konsentrasi massa sebagai absisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat. Berdasarkan penyerapan yang diukur dari larutan uji, temukan konsentrasi massa timbal dari kurva kerja.
3.3 Perhitungan Hasil
Rumus:
Di mana:
ρ - Konsentrasi massa timah dalam sampel air, dalam miligram per liter (mg / L);
ρ1Konsentrasi massa timbal dalam sampel air yang diperoleh dari kurva standar, dalam nanogram per mililiter (ng / mL);
V1 Volume larutan sampel untuk penentuan, dalam mililiter (mL);
dalam - Volume sampel air asli, dalam mililiter (mL);
1000 Faktor konversi.
