- Gambaran Umum Metode
Setelah pencernaan, sampel diatomisasi dalam tungku grafit, dan penyerapan diukur pada 283,3 nm. Dalam rentang konsentrasi tertentu, penyerapan timah proporsional dengan kandungan, dan analisis kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
- 2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Deteksi
Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit (Lampu Katoda Hollow Lead)
Sistem Air Bersirkulasi Pendinginan (Aliran nominal pompa: 3,5 L / min)
Argon Gas (Kemurnian≥99,99%)
2.1.2 Peralatan Praperawatan
Mikropipet 1 masing-masing 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL, 5 ~ 50μL
Volumetrik Botol Beberapa 10 mL, 100 mL
Plat Panas Listrik yang dapat disesuaikan Suhu dinilai: Suhu kamar ~ 300 ℃
Sensitivitas Keseimbangan Analisis: 1 mg dan 0,1 mg
Menonton Kacamata Beberapa
Botol Erlenmeyer 150ml
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
Asam nitrat (kelas MOS)
- 3. Prosedur Operasi
3.1 Sampel Perawatan
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Akurat menimbang 1 ~ 2 g sampel (akurat hingga 0,001 g) ke dalam kolob Erlenmeyer, menguap ke kekeringan pada piring panas listrik, menambahkan 10 mL asam nitrat, dan mencerna pada piring panas (kondisi referensi: 80 ° C / 1 jam, 120 ° C / 1 jam, 140 ° C / 2 jam, 160 ° C / 2 jam, pemanasan hingga 180 ° C). Jika larutan coklat, tambahkan lebih banyak asam nitrat dan pencernaan sampai asap putih dipancarkan. Solusi harus tidak berwarna, transparan, atau sedikit kuning. Setelah pendinginan, cairkan hingga 10 mL dalam botol volumetrik dengan air, dan persiapkan reagen kosong secara bersamaan.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
1) Persiapan Solusi Menengah Standar Timbal (1,0 μg / mL):
Pipet akurat 0,1 mL larutan standar nasional timah ke dalam kolb volumetrik 100 mL, dan cairkan ke tanda dengan larutan asam nitrat (1 99) untuk mendapatkan larutan perantara standar timah pada 1,0 μg / mL.
- Persiapan Seri Standar Timbal:
Pipet 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL dari larutan menengah standar timah (1,0 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100 mL, masing-masing, dan cairkan ke tanda dengan asam nitrat (1 99) untuk mendapatkan seri standar timah 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
1) Kondisi Pengujian
Kondisi referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom tungku grafit:
Panjang gelombang 283,3 nm
Lebar Band Spektral 0,4 nm
Lampu elemen saat ini 2,0 mA
Metode Koreksi Latar Belakang Lampu Deuterium
Volume injeksi 15 μL
- Pengujian sampel
Ukur penyerapan larutan standar, larutan uji kosong, dan larutan uji secara berurutan. Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari setiap larutan standar, plot kurva kerja dengan konsentrasi massa sebagai absisa dan penyerapan yang sesuai sebagai ordinat. Tentukan konsentrasi massa timah dalam larutan uji dari kurva kerja berdasarkan absorbansi yang diukur.
3.3 Perhitungan Hasil
Di mana:
X: Kandungan timah dalam sampel, dalam miligram per kilogram (mg / kg);
ρ: Konsentrasi massa timah dalam larutan sampel, dalam nanogram per mililiter (ng / mL);
ρ0: Konsentrasi massa timah dalam larutan kosong, dalam nanogram per mililiter (ng / mL);
V: Volume larutan pencernaan sampel setelah volume konstan, dalam mililiter (mL);
m: Berat sampel, dalam gram (g);
1000: Koefisien konversi.
