1 Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dicerna dengan aqua regia, penentuan dilakukan menggunakan api udara-asetilena pada panjang gelombang 324,7 nm dengan instrumen.
2 Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Deteksi
| Nomor Serial | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Api | 1 set | Lampu katoda berongga tembaga | |
| 2 | Acetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | |
| 3 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan knalpot nominal: 0,3 MPa |
2.1.2 Peralatan Praperawatan
| Nomor Serial | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Hot Plate yang dikendalikan suhu | 1 set | Suhu nominal: suhu kamar ~ 300 ℃ | |
| 2 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas 0,1 mg | |
| 3 | Perangkat Air Ultramurni | 1 set | ||
| 4 | Mikropipet | 1 masing-masing | 20μL ~ 200μL; 100 μL ~ 1000 μL | |
| 5 | Kolos Volumetrik | Beberapa | 100 ml | |
| 6 | Tabung Uji | Beberapa | 25 ml |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
| Nomor Serial | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Nitrat | kelas MOS | |
| 2 | Asam hidroklorik | Reagen yang dijamin |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Nomor Serial | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solusi Asam Nitrat | Ukur 10 mL asam nitrat, perlahan-lahan tambahkan ke 990 mL air deionisasi, dan campur dengan baik |
2.3 Standar
2.3.1 Solusi Saham
| Nomor Serial | Nomor | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Informasi tentang GBW08615 | Substansi Standar Solusi Elemen Tunggal Tembaga | 1000μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3 Proses Operasi
3.1 Pengolahan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Tingkatkan 0,25 g sampel, akurat hingga 0,00001 g, ke dalam tangki pencernaan. Tambahkan 3 ml asam nitrat terkonsentrasi dan 9 ml asam klorhidrat terkonsentrasi, tutup dan ketat tangki pencernaan, dan masukkan ke dalam instrumen pencernaan gelombang mikro untuk pencernaan. Siapkan kosong dengan cara yang sama. Setelah pendinginan, saring dan cairkan ke volume dalam botol volumetrik 25 mL, dan taruh di mesin untuk pengujian.
Program Pemanasan Gelombang Mikro
| Langkah | suhu / ℃ | Memegang Waktu / menit |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
- Persiapan seri standar tembaga: Pipet secara akurat 0,0, 0,025, 0,05, 0,1, dan 0,2 mL larutan standar tembaga (1000μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda dengan (1 99) asam nitrat, dan campur dengan baik. Konsentrasi massa larutan seri standar ini masing-masing 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, dan 2,0 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Uji Kondisi Referensi untuk Deteksi Spektrofotometer Penyerapan Atom Api
| Elemen | Tembaga |
|---|---|
| Panjang gelombang (nm) | 324.7 |
| Lebar Band Spektral (nm) | 0.4 |
| Alat lampu saat ini (mA) | 3.0 |
| Tinggi Gas Bahan Bakar (mm) | 6 |
| Tingkat Aliran Gas Bahan Bakar (mL / min) | 1400 |
| Tekanan Kompresor Udara (MPa) | 0.22 |
| Metode Koreksi Latar Belakang | Tidak ada |
- Pengujian Sampel Sesuaikan instrumen dengan keadaan kerja terbaik, menyalakan api, menyesuaikan laju aliran gas bahan bakar, menguji standar dan solusi sampel secara berurutan, membaca data, memasukkan berat sampel, dan memeriksa dan merekam hasilnya.
3.3 Perhitungan Hasil
Di mana:
X — Kandungan tembaga dalam sampel, satuan adalah miligram per kilogram (mg / kg);
ρ — Konsentrasi massa tembaga dalam larutan sampel yang akan diuji, mikrogram per mililiter (μg / mL);
ρ₀– Konsentrasi massa tembaga dalam larutan kosong, mikrogram per mililiter (μg / mL);
f — Faktor pengenceran larutan pencernaan sampel;
Di — Total volume larutan pencernaan sampel, satuan adalah mililiter (mL);
m — Massa sampel, satuan adalah gram (g);
