Aplikasi

Penentuan Tembaga Tersedia di Tanah (Spektrometri Penyerapan Atom Api)

Panduan Terakhir untuk Spektroskopi Inframerah dalam Ilmu Forensik (2025)

1 Gambaran Umum Metode

Sebuah larutan penyangga dietilentriaminepentaacetic acid-calcium chloride-triethanolamine (DTPA-CaCl) ₂- TEA) dengan pH = 7,3 digunakan sebagai ekstrakan untuk chelate dan mengekstrak tembaga yang tersedia dari tanah. Di antara mereka, DTPA bertindak sebagai agen chelating; kalsium klorida dapat mencegah larutan kalsium karbonat bebas di tanah berkalkir dan menghindari dampak yang disebabkan oleh pelepasan unsur-unsur seperti seng dan besi yang dikekapsulasi oleh kalsium karbonat; Trietanolamin, sebagai agen penyangga, dapat mempertahankan pH larutan sekitar 7,3 dan juga menghambat larutan kalsium karbonat. Kandungan tembaga dalam leachate ditentukan menggunakan spektrofotometer penyerapan atom dengan api asetilena-udara.

2 Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Deteksi

Nomor Serial	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Spektrofotometer Penyerapan Atom Api	1 set	/	Lampu katoda berongga tembaga
2	Kompresor Udara	1 set	Tekanan knalpot nominal: 0,3 MPa
3	Acetilena	1 silinder	Kemurnian ≥ 99,99%

2.1.2 Peralatan Praperawatan

Nomor Serial	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis
1	Keseimbangan Elektronik	1 unit	Sensitivitas 1 mg
2	Oscillator Biasa	1 unit	Suhu: 25 ℃ ± 2 ℃, frekuensi osilasi: (180 ± 20) r / min
3	Berhenti Erlenmeyer Botol	Beberapa	150 ml
4	Mikropipet	1 masing-masing	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL
5	Kolos Volumetrik	Beberapa	100 ml, 1000 ml

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen

Nomor Serial	Nama	Persyaratan Teknis
1	Air	Kelas II
2	Kalsium Klorida	Kelas analitis
3	Trietanolamin	Kelas analitis
4	Asam dietilenetriaminepentaacetat (DTPA)	Kelas analitis
5	Air Amonia	Reagen yang dijamin
6	Asam hidroklorik	Reagen yang dijamin

2.2 Reagen yang disiapkan

Nomor Serial	Nama	Metode Persiapan
1	Ekstraktan DTPA	Berat 1,967 g DTPA dan larutkannya dalam 14,92 g (13,3 ml) TEA dan sejumlah kecil air. Kemudian larutkan 1,47 g kalsium klorida dalam air, pindahkan semuanya ke botol volumetrik 1 L, tambahkan air hingga sekitar 950 mL. Sesuaikan pH larutan DTPA menjadi 7,3 menggunakan asam klorida (1 1) atau larutan amonia (1 1) pada pH meter, dan cairkan ke tanda dengan air. Solusi ini akan tetap stabil selama beberapa bulan, tetapi pH harus diperiksa dan dikalibrasi sebelum digunakan.
2	Asam klorida (1 1)	Ukur 50 mL asam klorida, perlahan-lahan tambahkan ke 40 mL air, dingin, lalu cairkan hingga 100 mL dengan air dan campur dengan baik.
3	Solusi amonia (1 1)	Ukur 50 mL air amonia, perlahan-lahan tambahkan ke 40 mL air, dingin, lalu cairkan hingga 100 mL dengan air dan campur dengan baik.

2.3 Standar referensi

2.3.1 Solusi Saham

Nomor Serial	Nomor	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	GSB 07-1257-2000	Solusi Stok Standar Tembaga	1000 mg / L	Institut Bahan Referensi Lingkungan, Kementerian Perlindungan Lingkungan

3 Prosedur Operasional

3.1 Pengolahan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

Persiapan sampel
1. Penghapusan kotoran dan pengeringan udara (hanya untuk sampel tanah segar yang tidak kering) Pertama, hapus bahan asing selain tanah, seperti akar tanaman, tubuh serangga, bata, dan batu. Kemudian menyebarkan sampel pada kertas bersih dalam lapisan tipis dan mengeringkannya di ruangan yang dingin dan berventilasi baik, menghindari sinar matahari langsung. Selama proses pengeringan udara, sampel harus sering diputar untuk mempercepat pengeringan. Area pengeringan udara harus dilindungi dari kontaminasi asam, gas alkali, dan debu. Ketika tanah mencapai keadaan semi kering, gumpalan besar harus dihancurkan tepat waktu untuk mencegah mereka mengeras setelah pengeringan, yang membuatnya sulit untuk dihancurkan.
2. Penggilingan dan Saring Ambil jumlah sampel yang dikeringan udara yang tepat menggunakan metode quartering, giling dengan mortir sampai semuanya melewati saringan nilon aperture 2 mm. Sampel tanah yang disaring harus dicampur secara menyeluruh dan disimpan dalam botol mulut lebar kaca, botol plastik, atau kantong sampel tanah bersih untuk digunakan nanti.
Ekstraksi Tembaga Tersedia dari Tanah Tepat menimbang 10,00 g sampel, letakkan di dalam botol Erlenmeyer kering 150 mL atau botol plastik, tambahkan 20,0 mL ekstrakan DTPA pada 25 ℃ ± 2 ℃, tutup botol dengan ketat, goyang pada frekuensi 180 r / min ± 20 r / min selama 2 jam pada 25 ℃ ± 2 ℃, lalu segera menyaring. Simpan filtrat dan selesaikan penentuan dalam waktu 48 jam.

Jika jumlah larutan uji yang lebih besar diperlukan untuk penentuan, 15,00 g atau 20,00 g sampel dapat ditimbang, tetapi rasio sampel-ke-larutan harus dijaga pada 1: 2, dan wadah yang digunakan untuk ekstraksi harus cukup besar untuk memastikan osilasi sampel yang cukup.
Persiapan Solusi Uji Kosong Kecuali tidak menambahkan sampel, dosis reagen dan langkah operasional sama dengan langkah 2.

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan Solusi Kerja Standar Tembaga (0,10 mg / mL) Pipet secara akurat 10 mL dari larutan stok standar tembaga (1000 mg / L) ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda dengan air murni, dan goyang dengan baik.
Persiapan Solusi Seri Standar Tembaga Pipet 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 2,00 mL, dan 3,00 mL dari larutan kerja standar tembaga (0,10 mg / mL) ke dalam seperangkat botol volumetrik 100 mL masing-masing, cairkan ke tanda dengan ekstraktan DTPA, dan campur dengan baik. Konsentrasi massa dari larutan seri standar tembaga ini masing-masing 0,00 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, 2,00 μg / mL, dan 3,00 μg / mL.

3.2 Pengujian Sampel

Kondisi Uji Kondisi Referensi untuk Deteksi Spektrofotometer Penyerapan Atom Api

Sebelum penentuan, sesuai dengan sifat elemen yang akan diukur dan dengan referensi pada manual instrumen, pilih dan menyesuaikan kondisi kerja instrumen seperti panjang gelombang, arus lampu, celah, energi, rasio aliran udara-asetilena, dan ketinggian pembakar untuk mengoptimalkan kinerja instrumen.
Pengujian Sampel Sebelum penentuan, sesuai dengan sifat elemen yang akan diukur dan dengan referensi pada manual instrumen, pilih kondisi kerja instrumen seperti panjang gelombang, arus lampu, celah, energi, rasio aliran udara-asetilena, dan ketinggian pembakar, dan menyesuaikan instrumen dengan keadaan kerja terbaik.

Kalibrasi instrumen nol dengan ekstraktan DTPA, gunakan api asetilena-udara, dan ukur penyerapan tembaga dalam larutan standar pada spektrofotometer penyerapan atom. Plot kurva kerja standar untuk tembaga dengan konsentrasi sebagai absisa dan absorbansi sebagai ordinat.

Tentukan konsentrasi tembaga dalam larutan uji kosong dan larutan sampel mengikuti langkah-langkah yang sama seperti untuk menggambar kurva kerja standar.

Jika konsentrasi elemen yang akan ditentukan dalam larutan sampel tinggi, dapat diencerkan dengan tepat dengan ekstrakan DTPA sebelum pengukuran. Terkadang, menurut manual instrumen, garis resonansi yang kurang sensitif dapat dipilih atau sudut pembakar dapat diputar untuk penentuan tanpa pengenceran.