Aplikasi

Metode Penentuan Timbal dalam Air Permukaan (Spektrometri Serapan Atom Tungku Grafit)

7 Mei 2025

Prinsip Metode

Setelah perlakuan awal yang sesuai, sampel disuntikkan ke dalam alat penyemprot tabung grafit. Ion timbal dipisahkan menjadi uap atom pada suhu tinggi di dalam tabung grafit. Atom-atom kondisi dasar dari elemen target menyerap garis resonansi yang dipancarkan oleh lampu katoda berongga timbal, dan intensitas penyerapan sebanding dengan konsentrasi timbal dalam kisaran tertentu, sehingga memungkinkan analisis kuantitatif kandungan timbal.

Instrumen dan reagen
Instrumen dan Peralatan

- Instrumen Deteksi:

- Pelat panas listrik yang dikontrol suhu (suhu ruangan-300°C)

- Tabung kolorimetri 10 mL

- Mikropipet (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

- Labu ukur 100 mL dan 1000 mL

- Peralatan Pretreatment: Sama seperti instrumen deteksi, digunakan untuk pencernaan sampel dan persiapan larutan.

Reagen

- Reagen Utama:

- Asam nitrat tingkat MOS.

- Larutan asam nitrat 1+99: Tambahkan 10 mL asam nitrat ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi sedikit air, kemudian encerkan sampai tanda dengan air.

- Solusi Standar:

- Larutan Stok: Larutan stok standar timbal GBW (E) 082818-2, 1000 μg/mL.

- Larutan Menengah: 100 μg/mL (dibuat dengan mengencerkan 10,0 mL larutan stok menjadi 100 mL dengan 1+99 asam nitrat; stabil selama 1 minggu).

- Solusi Kerja: 1,0 μg/mL (dibuat dengan mengencerkan 1,0 mL larutan perantara menjadi 100 mL dengan 1+99 asam nitrat; baru disiapkan sebelum digunakan).

- Seri Standar: 0,00, 2,50, 5,00, 10,00, 20,00, 30,00, 40,00 μg/L (disiapkan dengan mengencerkan larutan kerja).

AKU AKU AKU.

Persiapan sampel

- Pretreatment:

- Sampel air yang jernih dapat diukur secara langsung.

- Sampel dengan padatan tersuspensi tinggi memerlukan pengasaman dan pencernaan bahan organik (langkah-langkah pencernaan spesifik tidak dirinci).

- Persiapan Larutan Standar: Encerkan larutan stok secara bertahap untuk menyiapkan larutan seri menengah, larutan kerja, dan larutan standar, semuanya dibuat hingga mencapai volume dengan 1+99 asam nitrat.

Pengujian sampel

- Kondisi Pengujian:

- Parameter Spektral:

- Panjang gelombang: 283,3 nm

- Lebar pita spektral: 0,4 nm

- Arus lampu elemen: 3,0 mA

- Koreksi latar belakang: Lampu deuterium

- Volume injeksi: 15 μL

- Program Pemanasan Tungku Grafit:

- Pengeringan: 110°C, 10 detik peningkatan, 10 detik penahanan, aliran gas internal yang tinggi.

- Pengabuan: 350°C, 10 detik peningkatan, 10 detik penahanan, aliran gas internal yang tinggi.

- Atomisasi: 1700 ° C, 0 detik peningkatan, 3 detik penahanan, aliran gas internal mati.

- Pembersihan: 1900 ° C, peningkatan 1 detik, penahanan 2 detik, aliran gas internal yang tinggi.

- Langkah Pengukuran: Suntikkan reagen blanko, larutan standar, dan sampel ke dalam tabung grafit untuk mengukur absorbansi. Kurangi absorbansi blanko dengan absorbansi masing-masing larutan standar, plot kurva kerja dengan absorbansi (ordinat) terhadap konsentrasi timbal (absis), dan tentukan konsentrasi timbal sampel dari kurva tersebut.

Perhitungan hasil

Di mana:

-ρ (Pb): Konsentrasi timbal dalam sampel air (μg/L);

-ρ1: Konsentrasi timbal sampel yang diperoleh dari kurva kalibrasi (μg/L);

-V1: Volume sampel yang diuji (mL);

- V: Volume sampel air asli (mL).

Parameter metodologis
Konsentrasi Massa Minimum yang Dapat Dideteksi

- Batas Deteksi: Dihitung dari 11 pengukuran kosong. Standar deviasi S₀ = 0,00044, persamaan kurva kalibrasi A = 0,0060C + 0,0013, koefisien korelasi 0,99915. Batas deteksi: 0,22μg / L; konsentrasi massa minimum yang dapat dideteksi: 0,88μg / L.

Presisi

- Hasil Verifikasi: Tujuh pengukuran berulang dari sampel yang sama menghasilkan rata-rata absorbansi 0,1509, deviasi standar 0,0046, dan deviasi standar relatif (RSD) 3,0%, memenuhi persyaratan presisi.