Objectifs de l'expérience
1. Apprenez le principe de la méthode d'analyse du spectrophotomètre d'absorption atomique (AAS), apprenez la structure du spectrophotomètre à absorption atomique.
2. Apprenez la méthode d'analyse du magnésium par spectrophotomètre d'absorption atomique.
Principe
Une lumière avec une certaine intensité à une certaine longueur d'onde est émise par la lampe cathode creuse de l'AA.
Analyse quantitative: L'absorbance de l'élément à une longueur d'onde spécifique augmente en proportion directe de la concentration et de la distance optique par la flamme.
A = absorbance
= facteur d'absorbance
b = distance optique
C = concentration
Fig.1 Structure AAS
Caractéristiques: Basse limite de détection, résultat fiable, sélectivité élevée et champs d'application largement, plus de 70 éléments peuvent être testés.
Prise de pénuries: difficile à déterminer les éléments réfractaires et non métalliques, et non la détermination simultanée multi-éléments.
Lampe à cathode creuse (HCL)
Fig.2 Structure HCL
Une lampe à cathode creuse (HCL) est un type de lampe à cathode froide utilisée en physique et en chimie comme source de ligne spectrale.
Système d'atomiseur de flamme
Fig.3 Atomiseur de flamme
Fig.4 Nébuliseur en verre haute performance
Nébuliseur: contrôle le débit d'échantillon, l'échantillon liquide est aspiré à travers un tube capillaire par un jet de gaz à haute pression qui coule autour de la pointe du capillaire (effet bennoulli).
Méthode d'analyse quantitative
1. Méthode de la courbe d'étalonnage standard - Convient aux échantillons avec une composition simple et moins d'interférence.
2 Méthode d'addition standard - La coexistence des composants de la matrice dans la solution est plus complexe, c'est-à-dire dans la solution standard en ajoutant le même type et la même concentration des composants matriciels, afin d'éliminer ou de réduire l'interférence causée par l'effet matriciel.
Expérience
Réactifs
Solution mère standard de magnésium: pèse avec précision 3,9173 g de grade AR MGCL2 anhydre, dissoudre dans l'eau déionisée et diluer pour marquer dans un ballon volumétrique de 1000 ml à une concentration de 1,0 mg · ml-1 mg2 +.
Solution de travail: 1 ml de solution mère de magnésium a été placée dans un ballon volumétrique de 100 ml et diluée à la marque avec de l'eau désionisée à une concentration de 10 μg · ml-1 mg2 +.
Procédures de méthode
Méthode de courbe standard
1. Sélection de la quantité d'addition d'inhibiteurs d'interférence: pipette 6 aliquotes de 5,00 ml d'échantillon d'eau dans six flacons volumétriques de 25 ml et ajouter 1% (pourcentage de masse) SRCL2 0,00, 0,50, 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 respectivement.
2. Détermination de la plage linéaire: pipette 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 ml de 10 μg · ML-1 Solution standard de magnésium dans cinq flacons volumétriques de 25 ml, ajouter la quantité sélectionnée de solution de strontium et diluer à la marque avec de l'eau déionisée.
Solution d'absorbance-magnésium sur l'ordinateur pour calculer l'équation de régression et déterminer la plage linéaire des déterminations de magnésium dans les conditions sélectionnées.
3. Aspiration 5,00 ml d'échantillon d'eau et placer dans deux flacons volumétriques de 25 ml.
Méthode d'addition standard
Dans cinq flacons volumétriques de 25 ml, ajoutez des échantillons d'eau de 3,00 ml (en fonction du niveau de magnésium, ajoutez une quantité appropriée de solution d'échantillon dans la plage de 1,0 à 5,0 ml) et la quantité sélectionnée de solution de strontium, puis ajouter 10 μg · ml chaque -1 solution standard de magnésium 0,0, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00 ml, dilué à un volume avec le volume avec de la déonsion.
Méthode de fonctionnement de l'instrument et paramètres de test
Méthode de fonctionnement de l'instrument
1. Allumez le régulateur et alimentez l'ordinateur;
2. Puissance sur le dispositif de ventilation.
3. Puissance sur le compresseur d'air;
4. Turn on the acetylene cylinder; adjust the output pressure in the range of 0.08-.010MP
5. Après la finition de l'initialisation, sélectionnez la lampe de travail et réchauffez la lampe (assurez-vous que les éléments que vous définissez par le logiciel sont les mêmes que les éléments réels), cliquez sur l'étape suivante et recherchez le pic.
6. Après avoir recherché le pic, fermez cette interface et cliquez sur l'étape suivante et terminez pour entrer dans l'interface principale.
7. Assurez-vous que l'axe central du chemin du voyant de la lampe d'élément est situé à droite au-dessus de la fente du brûleur, sinon ajustez la hauteur de la flamme et la position des paramètres des paramètres du brûleur.
8. Configurez le paramètre de l'échantillon.
9. Configurer le paramètre de mesure.
10. Ignition.
11. Mesure.
12. Afficher la relativité de la courbe d'étalonnage.
13. Imprimez et enregistrez le résultat.
14. Éteignez le cylindre d'acétylène.
15. Écoutez le compresseur d'air et libérez l'eau.
16. Éteignez le dispositif de ventilation.
17. Éteignez l'instrument et l'ordinateur
Fig.5 Interface AAWIN
