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Détermination du fer dans la poudre de graphite (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

octobre 10, 2025

1. Aperçu de la méthode

Après avoir digéré l'échantillon à l'aqua regia, la détermination est effectuée à l'aide d'une flamme air-acétylène à une longueur d'onde d'instrument de 248,3 nm.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme	1 ensemble	–	Lampe à cathode creuse en fer
2	gaz acétylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–
3	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale de décharge: 0,3 MPa	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Plaque chaude à température contrôlée	1 ensemble	Plage de température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃	–
2	Équilibre électronique	1 ensemble	Sensibilité : 0,1 mg	–
3	Système d'eau ultrapure	1 ensemble	–	–
4	Micropipette	1 chacun	Gammes: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
5	Flacon volumétrique	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
6	Tube d'essai	Plusieurs	Volume: 25 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	Acide nitrique	Classe MOS	–
2	Acide chlorhydrique	Réactif garanti (GR)	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	(1 99) Solution d'acide nitrique	Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 990 mL d'eau désionisée et bien mélanger.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GBW08616	Solution de substance standard à élément unique en fer	Concentration: 1000 μg/mL	Fourni par l'Institut national de métrologie, Chine

3. Procédures opérationnelles

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Peser 0,25 g de l'échantillon (avec une précision de 0,00001 g) dans un réservoir de digestion. Ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré et 9 ml d'acide chlorhydrique concentré, couvrir et serrer le réservoir de digestion, puis le placer dans un système de digestion à micro-ondes pour la digestion. Préparer un échantillon vide en utilisant la même méthode. Après refroidissement, filtrer la solution et la diluer au volume marqué dans un flacon volumétrique de 25 ml. La solution est prête à être testée sur machine.

Programme de chauffage micro-ondes

Étape	Température (℃)	Temps de détention (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la série standard de fer

Pipettez avec précision 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 et 0,3 mL de la solution standard de fer (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Ajouter 5 mL de solution de chlorure de strontium à chaque flasque, diluer au volume marqué avec (1 99) de solution d'acide nitrique et bien mélanger. Les concentrations de cette série standard sont de 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 et 3,0 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

Conditions d'essai

Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Paramètre	Spécification
Élément	fer
Longueur d'onde (nm)	(À spécifier en fonction de l'étalonnage de l'instrument)
Bande passante spectrale (nm)	(À spécifier en fonction de l'étalonnage de l'instrument)
Courant de lampe d'élément (mA)	3.0
Hauteur du carburant (mm)	6
Débit de carburant (mL/min)	1400
Pression du compresseur d'air (MPa)	0.22
Méthode de correction de fond	Aucun

Tests d'échantillons

Ajustez l'instrument à son état de travail optimal, allumez la flamme et ajustez le débit de carburant. Testez les solutions standard et les solutions d'échantillon en séquence, lisez les données, saisissez le poids de l'échantillon, puis vérifiez et enregistrez les résultats.