Applications

Introduction
Cette note d'application décrit la méthode de test de la concentration de l'aluminium dans les échantillons pharmaceutiques et alimentaires par spectrophotométrie d'absorption atomique du Persee.

Uipment et réactifs
Équipement:
1. Spectrophotomètre d'absorption atomique PERSEE A3F/AFG, équipé d'une alimentation en air/acétylène et en protoxyde d'azote/acétylène, avec lampes à cathode creuse PERSEE Al. Une tête de brûleur haute température au protoxyde d'azote/acétylène est nécessaire.
2. Agmenter la plaque chauffante et les barres magnétiques, capables de chauffer à 200c
3. Digestion par micro-ondes (les modèles Persee comprennent: WX-6000, WX-8000, Topex +) et les vaisseaux de digestion en téflon.
4. four à sécher

Réactifs:
1. Solution mère en aluminium 1000-PPM
2. Acide nitrique (m/m=69,2%, ρ=1,42g/cm³)
3. Peroxyde d'hydrogène
4. Eau pure

Solutions standard:
Solution standard AL (contenu AL 5, 10, 15, 20, 30 mg/L): transfert 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml de solution mère Al 1000-PPM dans une fiole volumétrique de 100 ml, diluée à 100 ml avec de l'eau et bien mélangez.

Condition d'équipement
Paramètres de travail de l'instrument:

Tableau 1 Paramètres instrumentaux

Préparation des échantillons de nourriture:
Homogénéiser des échantillons d'aliments et prélever un échantillon homogène 30 g dans le four de séchage à 85 ° C pendant 4 heures
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Pesez 0,500 g d'échantillon séché dans le récipient de digestion et ajoutez 6 ml d'acide nitreux et 1 ml de peroxyde d'hydrogène.
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Mettez les navires dans la digestion au micro-ondes.

Tableau 2 Procédures de digestion au micro-ondes

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Après la digestion, mettez les récipients de digestion sur la plaque chauffante à 160 ° C, jusqu'à ce qu'il soit presque sec.
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Solutions prêtes pour l'injection
REMARQUE : Ajouter du potassium (K+) à raison de 2 000 µg/mL pour éviter les interférences. Si l'échantillon contient du silicium, du calcium ou du phosphore, ajouter une solution de sel de lanthane pour réduire les interférences.

Procédure d'expérience
[allumant la flamme nitreuse]
1. Ouvrez la soupape du cylindre d'oxyde nitreux, ajustez la pression de sortie à 0,25 MPa, branchez le câble d'alimentation pour préchauffer le gaz N2O pendant environ 15 minutes (Remarque: Avant d'installer un manomètre, veuillez desserrer la soupape de régulation de la jauge et assurer que la sortie du cylindre d'oxyde nitreuse est propre).
2. Changez la tête de brûleur ordinaire en tête de brûleur d'oxyde d'oxyde nitreylène.
3. Démarrez PC, alimentation sur l'instrument et ouvrez les logiciels AAWIN.
4. Allumez le compresseur d'air et ajustez la pression de sortie à 0,23 MPa.
5. Définissez le débit d'acétylène à 1500mL/min et allumez 10 minutes pour préchauffer la tête du brûleur.
6. Réglez le débit d'oxyde d'oxyde d'azote-acétylène comme dans [Paramètres instrumentaux] et cliquez sur «Switch».

Figure 1 Interface de commutation de flamme du logiciel AAWIN - Tout est automatique et contrôlé sur le logiciel pour assurer la sécurité

7. Injecter et tester des solutions standard et des solutions d'échantillons.

Remarque: En raison de la température élevée dans la flamme d'oxyde nitreux, nous devons rayer le résidu de carbone sur la tête du brûleur toutes les plusieurs minutes.

Courbe standard: Al
Appliquez la lampe Al.
Testez les anticorps pour : la solution à blanc, les solutions étalons d'aluminium (concentration d'aluminium de 5, 10, 15, 20, 30 mg/L ou autres concentrations appropriées) et la solution d'essai. Utilisez le logiciel PERSEE AAS AAWIN pour créer une courbe d'étalonnage et effectuer un calcul automatique.

Figure 2 Plage de travail de différentes longueurs d'onde pour tester l'aluminium

Résultats
Pour assurer un résultat fiable, essayez d'obtenir un rapport linéaire de plus de 0,999.