- Descripción general del método
Se adopta el método de digestióncompleta con ácido clorhídrico-ácido nítrico-ácido flúorihidro-ácido perclórico paradestruir completamente la red mineral del suelo, de modo que todos los elementos a medir en lamuestra entren en la solución de ensayo. A continuación, la solución de ensayo se inyecta en el horno de grafito. A través de los programas de secado, ceniza, atomización y otros programas de calentamiento preestablecidos, los componentes de la matriz coexistentes se evaporan y eliminan. Al mismo tiempo, bajo la alta temperatura en la etapa de atomización, los compuestos de plomo se disocian en vapor atómico, lo que produce la absorción selectiva de las líneas espectrales características emitidas por la lámpara catódica hueca. Bajo las condiciones de determinación óptimas seleccionadas, la absorbancia de plomo en la solución de ensayo se determina mediante corrección de fondo.
- 2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de detección
Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito (lámpara de cátodo hueco de plomo)
Argón (Pureza≥ 99,99%)
Agua circulante de enfriamiento (flujo nominal de la bomba: 3,5 L / min)
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido clorhídrico (grado ultrapuro)
Ácido nítrico (grado MOS)
Ácido fluorhídrico (grado ultrapuro)
Ácido perclórico (grado ultrapuro)
Fosfato de hidrógeno de diammonio (grado ultrapuro)
- Procedimientos de operación
3.1 Tratamiento de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Digestión en húmedo: Pese con precisión 0,1-0,3 g (con precisión de 0,0002 g) de la muestra en un crisol de politetrafluoroetileno de 50 ml. Humedecer con agua, añadir 5 ml de ácido clorhídrico, y calentar a baja temperatura en una placa caliente eléctrica en una capota de humo para descomponer preliminarmente la muestra. Cuando el volumen se evapora a aproximadamente 2-3 ml, bajalo y enfríelo ligeramente. A continuación, se añaden 5 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorhídrico y 2 ml de ácido perclórico. Cubrir y calentar a temperatura media en una placa caliente eléctrica durante aproximadamente 1 hora. A continuación, descubre y continúe calentando para eliminar el silicio. Para lograr un buen efecto de eliminación de silicio, agitar el crisol con frecuencia. Al calentar para producir humo blanco grueso de ácido perclórico, cubrir para descomponer completamente los carburos orgánicos negros. Después de que la materia orgánica negra en el crisol desaparezca, descubre para expulsar el humo blanco y evaporar hasta que el contenido sea viscoso. Dependiendo de la situación de digestión, se pueden añadir de nuevo 2 ml de ácido nítrico, 2 ml de ácido fluorhídrico y 1 ml de ácido perclórico, y se repite el proceso de digestión anterior. Cuando el humo blanco está básicamente agotado de nuevo y el contenido es viscoso, quitarlo y enfriarlo ligeramente. Enjuagar la tapa del crisol y la pared interna con agua, y añadir 1 ml de solución de ácido nítrico para calentar y disolver el residuo. Después transfiere la solución a un matraz volumétrico de 25 ml, añade 3 ml de solución de hidrógeno fosfato de diammonio, enfríe, diluya al volumen y agite bien para ensayar.
Debido a la variedad de tipos de suelo y la gran diferencia en el contenido de materia orgánica, durante la digestión, preste atención a la observación, y la cantidad de varios ácidos se puede aumentar o disminuir según sea apropiado de acuerdo con la situación de digestión. La solución de digestión del suelo debe ser blanca o amarilla clara (suelo con alto contenido de hierro), y no hay precipitado obvio.
3.1.2 Preparación de la solución estándar
1.Preparación de la solución intermedia estándar de plomo
Solución estándar de plomo: (1,0 μg/ml). Pipeta con precisión 0,1 ml de solución estándar de plomo (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta la marca con (99) solución de ácido nítrico y agite bien.
2.Preparación de la serie estándar de plomo
Pipeta con precisión 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 ml de solución estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml respectivamente, y diluye hasta la marca con (1 99) solución de ácido nítrico para obtener soluciones de serie estándar de plomo de 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
En el orden de concentración en masa baja a alta, inyectar 10 μL de la solución de la serie estándar de plomo y 5 μL de la solución de hidrógeno fosfato de diammonio en el horno de grafito respectivamente. Después de la atomización, mide sus valores de absorbancia. Tome la concentración de masa como abscisa y el valor de absorbancia como ordenada para hacer una curva estándar, lea los datos, introduzca el peso de la muestra y vea y registre los resultados.
- Resultado
El contenido de plomo en la muestra de suelo W(Pb), (mg/kg) se calcula según la fórmula:
Dónde:
C – La absorbancia de la muestra menos la absorbancia de la prueba en blanco, y luego el contenido de plomo (μg/L) se encuentra en la curva de calibración;
V – El volumen constante de la muestra, en mililitros (ml);
m – El peso de la muestra tomada, en gramos (g);
f – El contenido de humedad de la muestra, (%).