Aplicaciones

Objetivos del experimento
1. Aprenda la estructura básica del cromatógrafo de gases y la operación básica.
2. Aprenda el principio de separación de la columna y los factores de afecto de la resolución
3. Aprenda a calcular la resolución.
4. Aprenda el análisis cualitativo basado en el tiempo de retención y el método de análisis cuantitativo estándar interno.
Cromatógrafo de gases
La cromatografía de gases (GC) es un tipo común de cromatografía utilizada en la química analítica para separar y analizar compuestos que pueden vaporizar sin descomposición.

Fig. 1 Diagrama de estructura de cromatógrafo de gases

Estructura de instrumentos
Gas portador
Lleve la muestra para separarse a través de la columna, llegue al detector.

El gas portador utilizado para GC debe ser inerte químico.
Alta pureza, necesita eliminar la humedad y las impurezas si es necesario.

Entrada
Muestreo y vaporizar la muestra a gas antes de llegar a la columna.

Fig.2 Diagrama de entrada

Temperatura.
Volumen de muestreo de entrada empaquetado: 1 ml
Volumen de muestreo de entrada capilar: 1ul
Relación dividida: depende de la densidad de la capacidad de muestra y columna
Columna
Columna empaquetada:
Inert de productos químicos y relleno uniforme
La superficie de relleno de la columna está recubierta con una fase estacionaria líquida
La mayoría de las columnas empaquetadas tienen 1,5 a 10 m de longitud y de 2 a 4 mm en columna capilar de diámetro interno
Columna capilar de sílice fusionada
Diámetro interno menos de 1 mm, longitud de unos pocos metros a cien metros

Fig.3 Estructura de la columna capilar

Temperatura del horno de columna
Error de control de temperatura dentro de 0. 1 ° C.
La temperatura de la columna apropiada es ligeramente más alta que el punto de ebullición promedio de la muestra.
Reducir la temperatura de la columna puede aumentar la resolución y extender el tiempo de análisis.
Mejore la temperatura de la columna, acelere el pico y reduzca el grado de separación.
Si los puntos de ebullición de los componentes en la muestra son muy diferentes, se debe adoptar un método de aumento de temperatura programado, considere tanto los componentes de baja ebullición como los componentes de alto contenido de ebullición para obtener una distribución adecuada del tiempo pico.
Detectores

Detector ionizado de la llama de FID

Estructura fid

Hidrógeno quema en el aire para formar una llama de hidrógeno
Los compuestos orgánicos se queman en esta llama, la generación de iones y electrones unen un campo eléctrico fuerte y un colector sobre la llama
Los iones y los electrones se moverán en la dirección del campo eléctrico y formarán una diferencia de voltaje en el colector.
Detector de tipo de masa
Alta sensibilidad, rango de respuesta lineal de bajo ruido, amplio
Estructura simple, fácil mantenimiento y buena durabilidad
Muestra completamente quemada

Principio de cromatografía

Cuando la muestra se vaporiza a través del puerto de inyección y entra en la columna, las moléculas del compuesto se disolverán en la fase estacionaria y luego se evaporarán a la fase móvil bajo la influencia de la temperatura y el flujo de gas.
Hay dos fuerzas que afectan simultáneamente la separación de los componentes, (1) el balance de la presión del vapor basado en la ley de Raoul y (2) la interacción entre las moléculas de componentes y las moléculas de fase estacionaria, el orden de la salida es el resultado de estas dos fuerzas que compiten entre sí.
Los compuestos con fuerte afinidad en la fase estacionaria son difíciles de vaporizar a la fase móvil, y el tiempo de elución de la columna (tiempo de retención, RT) es más largo.
Basado en el principio de compatibilidad similar, las columnas de diferente polaridad son adecuadas para la separación de compuestos de la polaridad correspondiente.
Resolución

tiempos entre los dos picos, divididos por los anchos combinados de los picos de elución.

Factor de corrección
El análisis cuantitativo de la cromatografía se basa en que la cantidad de componente es proporcional al área máxima:

Factor de corrección de peso:

Método cuantitativo
Método estándar externo
La curva de calibración se puede establecer de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

Aplicado al análisis regular
Ventajas: operación y cálculo fáciles
Escasez: la precisión de los resultados depende de la repetibilidad de la inyección y la estabilidad de las condiciones de funcionamiento.

Método estándar interno
Agregue cierta cantidad de sustancia pura a la muestra como estándar interno.

Rango de aplicación: solo determine varios componentes de la muestra, y no todos los picos de los componentes se pueden fluir
Ventajas: menos influencia de las condiciones de funcionamiento, mucho precisor y menos restricciones que el método de normalización, apto para el análisis de rastreo
Escasez: no apto para el análisis rápido
Experimento
Instrumento y reactivos
Cromatógrafo de gases G5
Columna: DB-1, 30m* 0.25 mm* 0.25 μm
Gas portador: nitrógeno
Gas auxiliar: aire e hidrógeno
Jeringa: 5U
Reactivos
AR Grado Etanol absoluto;
Solución de calibración cualitativa: tome 0,5 ml de cuatro estándares de isómero de butanol en cuatro matraces volumétricos de 10 ml y diluya con etanol absoluto a la marca (laboratorio proporcionado)
Solución estándar cuantitativa: preparación del estudiante Solución de muestra desconocida, se sabe que el contenido de n-butanol es 0,4050 g/10 ml proporcionado por el laboratorio

Procedimientos experimentales
1 Según el manual operativo para controlar el funcionamiento normal del cromatógrafo y establecer condiciones de análisis preliminares.
2 La preparación de la solución estándar cuantitativa: tome 0.5 ml de muestra estándar de cuatro isómeros de butanol en el mismo matraz volumétrico de 10 ml.
3. Las condiciones cromatográficas óptimas (temperatura de la columna): inyectar 1 μl de solución estándar mixta para probar las condiciones cromatográficas, y se registra la condición máxima de la temperatura de cada columna (al menos tres temperaturas) y calcula la resolución entre los componentes 2º y 3º bajo diferentes temperaturas.
4. Factor de corrección relativa: inyectar con precisión 1 μl de solución estándar mixta vy A Microsyringe.
5. Medición de muestra desconocida: inyecte con precisión 1 μl de solución de muestra desconocida mediante una microsiringe, inyecte la muestra en las condiciones cromatográficas anteriores, repita la medición tres veces y registre el tiempo de retención y el área máxima.
6. Calibración cualitativa: inyectar 1 μl de solución mixta estándar, y el tiempo de retención de cada isómero se registró en las condiciones cromatográficas anteriores.
7. Apague el hidrógeno y el aire.