Aplicaciones

1. Principio del método

Tras un pretratamiento adecuado, la muestra se inyecta en un atomizador de tubo de grafito. Los iones de plomo se disocian en vapor atómico a altas temperaturas dentro del tubo de grafito. Los átomos en estado basal del elemento objetivo absorben la línea de resonancia emitida por una lámpara de cátodo hueco de plomo, y la intensidad de absorción es proporcional a la concentración de plomo dentro de un determinado rango, lo que permite el análisis cuantitativo del contenido de plomo.

1. Instrumentos y reactivos
2. Instrumentos y equipos

- Instrumentos de detección:

- Placa calentadora eléctrica de temperatura controlada (temperatura ambiente-300°C)

- Tubos colorimétricos de 10 ml

- Micropipetas (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

- Matraces aforados de 100 mL y 1000 mL

- Equipo de pretratamiento: Igual que los instrumentos de detección, utilizados para la digestión de la muestra y la preparación de la solución.

2. Reactivos

- Reactivos clave:

- Ácido nítrico de grado MOS.

- 1+99 solución de ácido nítrico: Añadir 10 mL de ácido nítrico a un matraz aforado de 1000 mL que contenga una pequeña cantidad de agua y, a continuación, diluir con agua hasta la señal de enrase.

- Soluciones estándar:

- Solución madre: Solución madre estándar de plomo GBW(E)082818-2, 1000 μg/mL.

- Solución intermedia: 100 μg/mL (preparada diluyendo 10,0 mL de solución madre a 100 mL con ácido nítrico 1+99; estable durante 1 semana).

- Solución de trabajo: 1,0 μg/mL (preparada diluyendo 1,0 mL de solución intermedia a 100 mL con ácido nítrico 1+99; recién preparada antes de su uso).

- Serie estándar: 0,00, 2,50, 5,00, 10,00, 20,00, 30,00, 40,00 μg/L (preparado por dilución de la solución de trabajo).

Iii.

1. Preparación de muestra

- Pretratamiento:

- Las muestras de agua clara pueden medirse directamente.

- Las muestras con alto contenido de sólidos en suspensión requieren acidificación y digestión de la materia orgánica (no se detallan los pasos específicos de la digestión).

- Preparación de la solución patrón: Diluir paso a paso la solución madre para preparar soluciones intermedias, de trabajo y de la serie estándar, todas ellas enrasadas a volumen con ácido nítrico 1+99.

2. Prueba de muestra

- Condiciones de prueba:

- Parámetros espectrales:

- Longitud de onda: 283,3 nm

- Ancho de banda espectral: 0,4 nm

- Corriente de la lámpara del elemento: 3,0 mA

- Corrección de fondo: Lámpara de deuterio

- Volumen de inyección: 15 μL

- Programa de calefacción del horno de grafito:

- Secado: 110°C, 10 s de aceleración, 10 s de mantenimiento, alto flujo de gas interno.

- Asado: 350°C, 10 s de aceleración, 10 s de mantenimiento, alto flujo de gas interno.

- Atomización: 1700°C, 0 s de aceleración, 3 s de mantenimiento, flujo de gas interno desactivado.

- Limpieza: 1900°C, 1 s de aceleración, 2 s de mantenimiento, alto flujo de gas interno.

- Pasos de medición: Inyectar el reactivo en blanco, la serie estándar y las muestras en el tubo de grafito para medir la absorbancia. Restar la absorbancia del blanco de la absorbancia de cada solución patrón, trazar una curva de trabajo con la absorbancia (ordenada) frente a la concentración de plomo (abscisa) y determinar la concentración de plomo de la muestra a partir de la curva.

3. Cálculo de resultados

Dónde:

-ρ(Pb): Concentración de plomo en la muestra de agua (μg/L);

-ρ1: Concentración de plomo de la muestra obtenida a partir de la curva de calibración (μg/L);

-V1 : Volumen de la muestra analizada (mL);

- V: Volumen de la muestra de agua original (mL).

1. Parámetros metodológicos
2. Concentración de masa mínima detectable

- Límite de detección: calculado a partir de 11 mediciones en blanco. Desviación estándar S₀ = 0,00044, ecuación de la curva de calibración A = 0,0060C + 0,0013, coeficiente de correlación 0,99915. Límite de detección: 0,22μg/L; concentración de masa mínima detectable: 0,88μg/L.

2. Precisión

- Resultados de la verificación: Siete mediciones repetidas de la misma muestra arrojaron una absorbancia media de 0,1509, una desviación estándar de 0,0046 y una desviación estándar relativa (RSD) de 3,0%, cumpliendo los requisitos de precisión.

3. Precisión

- Pruebas de muestras estándar:

- Muestra 201237 (valor estándar: 42,0 ng/mL): Valor medio medido 42,425 ng/mL, dentro de la incertidumbre ampliada (3,1 ng/mL).

- Muestra 201236 (valor estándar: 152,0 ng/mL): Valor medio medido 147,85 ng/mL, dentro de la incertidumbre ampliada (12 ng/mL).

4. Medición real de la muestra

- Las mediciones paralelas de tres muestras de agua superficial mostraron errores relativos de 3,62%-4,31%, cumpliendo los requisitos de paralelismo.

1. Precauciones

- Pretratar las muestras de agua con alto contenido en sólidos en suspensión para eliminar las interferencias orgánicas.

- Preparar soluciones patrón mediante dilución escalonada para garantizar la precisión de la concentración.

- Controlar estrictamente el programa de calentamiento del horno de grafito para evitar interferencias de fondo y una atomización incompleta.