1. Resumen del método
Después de digerir la muestra, se atomiza mediante la llama de un espectrómetro de absorción atómica, y la absorbancia se mide a una longitud de onda de 766,5 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia es proporcional al contenido de potasio, y la cuantificación se realiza mediante comparación con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica de llama | 1 conjunto | ...... 8211; | Lámpara catódica hueca de potasio |
| 2 | Compresor de aire | 1 conjunto | Presión nominal de descarga: 0,3 MPa | ...... 8211; |
| 3 | Acetileno Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | ...... 8211; |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipeta | 1 cada uno | Rangos: 100 uL ~ 1000 uL, 1000 uL ~ 5000 uL, 5 ~ 50 uL | ...... 8211; |
| 2 | Tubo colorimétrico | Varios | Volumen: 10 ml, 25 ml | ...... 8211; |
| 3 | Placa caliente ajustable | 1 conjunto | Temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃ | ...... 8211; |
| 4 | Matraz volumetrico | Varios | Volumen: 100 ml, 1000 ml | ...... 8211; |
| 5 | equilibrio analítico | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | ...... 8211; |
| 6 | Matraz Erlenmeyer | Varios | Volumen: 150 ml | ...... 8211; |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | ...... 8211; |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Solución de ácido nítrico (5 95) | Medir 50 ml de ácido nítrico y mezclar uniformemente con 950 ml de agua. | ...... 8211; |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | Solución estándar de un solo elemento de potasio | Concentración: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar con precisión 1 ~ 2 g de la muestra (precisión a 0,001 g) en un matraz Erlenmeyer, añadir 10 ml de ácido nítrico, y digerir en una placa caliente (condiciones de referencia: 80 ℃ / 1 h, 120 ℃ / 1 h, 140 ℃ / 2 h, 160 ℃ / 2 h, luego elevar la temperatura a 180 ℃). Si la solución se vuelve marrón, agrega más ácido nítrico y continúe la digestión hasta que se emitan humos blancos. Cuando la solución se vuelva incolora y transparente o ligeramente amarilla, enfriarla y diluirla hasta la marca en un tubo colorimétrico de 10 ml con agua. Preparar un reactivo en blanco al mismo tiempo.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de solución intermedia estándar de potasio (10 μg/ml):
Pipeta con precisión 1 ml de la solución estándar nacional de potasio en un matraz volumétrico de 100 ml, añade solución de ácido nítrico (5 99) a la marca y se obtiene la solución intermedia estándar (10 μg/ml). -
Preparación de la serie estándar de potasio:
Pipeta con precisión 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 y 4,0 ml de la solución intermedia estándar de potasio (10 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Añadir solución de ácido nítrico (5 95) a la marca para obtener la serie estándar de potasio con concentraciones de 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 μg/ml.
3.2 Prueba de muestras
-
Condiciones de ensayo Condiciones de ensayo de referencia para el espectrofotómetro de absorción atómica de llama: | Parámetro | Especificación | | Longitud de onda | 766,5 nm | | Ancho de banda espectral | 0,2 nm | | Corriente de lámpara de elemento | 2,0 mA | | Altura del quemador | 5 mm | | Velocidad de flujo de gas combustible | 1500 mL/min | | Presión del compresor de aire | 0,22 MPa |
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Introduzca las soluciones de la serie estándar de potasio en el atomizador de llama en orden ascendente de concentración y mide los valores de absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa de potasio en las soluciones de serie estándar como la abscisa y los valores de absorbancia correspondientes como la ordenada.
Bajo las mismas condiciones experimentales que las para determinar las soluciones estándar, introducir la solución en blanco y la solución de prueba de muestra en el atomizador respectivamente, medir sus valores de absorbancia correspondientes, y realizar la cuantificación en comparación con la serie estándar.
3.3 Cálculo de resultados
El contenido de potasio en la muestra se calcula utilizando la siguiente fórmula:
Dónde:
- X = Contenido de potasio en la muestra, unidad: miligramos por kilogramo (mg/kg);
- (rho) = Concentración en masa de potasio en la solución de ensayo de muestra, unidad: microgramos por mililitro (μg/ml);
- (rho_{0}) = Concentración en masa de potasio en la solución en blanco, unidad: microgramos por mililitro (μg/ml);
- V = Volumen de la solución de muestra digerida después del volumen constante, unidad: mililitros (ml);
- F = Factor de dilución de la solución de muestra digerida;
- metro = Masa de la muestra, unidad: gramo (g).
