1. Resumen del método
Después de digerir la muestra por microondas, se inyecta en el horno de grafito de un espectrofotómetro de absorción atómica. Después de la atomización electrotérmica, la muestra absorbe la línea de resonancia a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia es proporcional al contenido de plomo, y la cuantificación se realiza mediante comparación con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de plomo |
| 2 | Argón Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistema de agua de enfriamiento circulante | 1 conjunto | – | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema de digestión de microondas | 1 conjunto | Equipado con resistencia de platino y medición de temperatura infrarroja; precisión de medición de presión: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Placa caliente controlada por temperatura | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistema de agua ultrapura | 1 conjunto | – | – |
| 5 | Matraz volumetrico | Varios | Volumen: 100 ml | – |
| 6 | Tubo de prueba | Varios | Volumen: 10 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Hidrógeno fosfato de diammonio | Reagente analítico (AR) | – |
| 2 | ácido clorhídrico | Reagente garantizado (GR) | – |
| 3 | Ácido nítrico | Grado MOS | – |
| 4 | Nitrato de paladio | Reagente analítico (AR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Solución de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 990 ml de agua, y mezclar bien. | – |
| 2 | Solución de ácido nítrico (5 95) | Medir 5 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 95 ml de agua, y mezclar bien. | – |
| 3 | Solución de fosfato de hidrógeno de diammonio-nitrato de paladio | Pesar 0,02 g de nitrato de paladio, disolverlo con una pequeña cantidad de solución de ácido nítrico (19), luego añadir 2 g de dihidrógeno fosfato de amonio. Después de la disolución, diluir hasta 100 ml con solución de ácido nítrico (5 95) y mezclar bien. | – |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Solución estándar de plomo de un solo elemento | Concentración: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar con precisión 0,2 g de la muestra sólida (precisión de 0,001 g) en un recipiente de digestión por microondas, añadir 5 ml de ácido nítrico y digerir la muestra de acuerdo con los procedimientos operativos del sistema de digestión por microondas. Después de enfriar, sacar el recipiente de digestión y evaporar el ácido en una placa caliente a 140 ℃ ~ 160 ℃ hasta que el volumen se reduzca a aproximadamente 1 ml. Después de que el recipiente de digestión se enfríe, transferir la solución digerida a un matraz volumétrico de 25 ml con agua desionizada. Lavar el recipiente de digestión con una pequeña cantidad de agua durante 2 ~ 3 veces, combinar las soluciones de lavado en el matraz volumétrico, y diluir al volumen marcado con agua. Mezclar bien para uso posterior; Esta es la solución de prueba de muestra. Preparar una prueba en blanco de reactivo al mismo tiempo.
Programa de calefacción por microondas
| Paso | Temperatura / ℃ | Tiempo de retención/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de la solución intermedia estándar de plomo: para la solución estándar de plomo (1,0 μg/ml), pipetar con precisión 0,1 ml de la solución madre estándar de plomo (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y agitar bien.
-
Preparación de la serie estándar de plomo: pipetar con precisión 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de la solución estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 10 ml respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico para obtener las soluciones de serie estándar de plomo con concentraciones de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 y 40,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo Condiciones de ensayo de referencia para el espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito: | Parámetro | Especificación (plomo) | | — | — | | Longitud de onda (nm) | 283.3 | | Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 | | Corriente de lámpara de elemento (mA) | 2 | | Método de corrección de fondo | Lámpara de deuterio |
Programa de Calentamiento de Horno de Grafito
| Paso | Procedimiento | Temperatura (℃) | Tiempo de calentamiento (s) | Tiempo de retención (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Secado | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomización | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Limpieza | 2000 | 1 | 2 |
- Ensayo de la muestra En orden ascendente de concentración de masa, inyectar 10 μL de la solución de la serie estándar de plomo y 5 μL de la solución de fosfato de hidrógeno de diammonio-nitrato de paladio en el horno de grafito simultáneamente. Después de la atomización, mide los valores de absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa como abscisa y el valor de absorbancia como ordenada. Lea los datos, introduzca el peso de la muestra y compruebe y registre los resultados.
3.3 Cálculo de resultados
El contenido de plomo en la muestra se calcula utilizando la siguiente fórmula:
Dónde:
- X = contenido de plomo en la muestra, unidad: miligramos por kilogramo (mg/kg);
- C1 = Concentración en masa de plomo en la solución de ensayo de muestra, unidad: nanogramo por mililitro (ng/ml);
- C2= Concentración en masa de plomo en la solución en blanco, unidad: nanogramo por mililitro (ng/ml);
- V = Volumen de la muestra después del volumen constante, unidad: mililitros (ml);
- metro = Masa de la muestra, unidad: gramo (g);
- 1000 = Factor de conversión.
