- Descripción general del método
Después de la digestión, la muestra se atomiza en un horno de grafito, y la absorbancia se mide a 357,9 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia del cromo es proporcional a su contenido, y se realiza un análisis cuantitativo en comparación con la serie estándar.
- 2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
Espectrofotómetro de absorción atómica de horno de grafito (lámpara catódica hueca de cromo)
Sistema de agua circulante
Gas de argón (Pureza≥99.99%)
2.1.2 Equipo de pretratamiento
Crucible de porcelana
Horno eléctrico
Micropipeta
Tubo de prueba
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grado MOS)
Solución de ácido nítrico (99) (Medir 1 ml de ácido nítrico, añadir a 99 ml de agua, y mezclar bien)
2.3 Normas
2.3.1 Solución de stock
GSB 04-1740-2004 (Muestra Estándar Nacional de Líquidos – Cromo)
- 3. Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pese 5 g de la muestra con precisión a 0,1 g, coloque en un crisol de porcelana de 100 ml, caliente en un horno eléctrico hasta que se queme. Quitarlo y colocarlo en una capucha de humo. Después de que el azufre se queme completamente, calientelo en el horno eléctrico durante unos 5 minutos. Añadir 5 ml de ácido nítrico y 15 ml de agua, calentar hasta que el residuo se disuelva completamente. Después de enfriarlo, transfírselo a un tubo colorimétrico de 25 ml, diluirlo hasta la marca con agua y agitarlo bien.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
Preparación de la solución intermedia estándar de cromo (1000 μg/ml):
Pipeta con precisión 100 μL de la solución estándar nacional de cromo en un matraz volumétrico de 100 ml, y diluye hasta la marca con (99) ácido nítrico para obtener una solución intermedia estándar de cromo de 1 μg/ml.
Preparación de la serie estándar de cromo:
Pipeta 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 ml de la solución intermedia estándar de cromo (1000 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml, y añade (99) ácido nítrico a la marca para obtener series estándar de cromo de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
(1) Condiciones de prueba
Condiciones de referencia para espectrofotómetro de absorción atómica en horno de grafito:
Longitud de onda (nm) 357.9
Ancho de banda espectral (nm) 0.4
Corriente de lámpara del elemento (mA) 2.0
Coeficiente de filtro 0.1
Tiempo(s) de integración 2
(2) Procedimiento de prueba de muestra
Abra el cilindro de gas de argón y ajuste el medidor de presión de argón a 0,5 MPa. Ajuste el instrumento a su estado de trabajo óptimo, y mide la absorbancia del blanco de reactivo, la serie estándar y la solución de muestra a 357,9 nm.
Retire la absorbancia de la solución estándar cero de la absorbancia de cada solución estándar. Tome la concentración masiva de cromo (μg/L) como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada para trazar la curva de trabajo. De acuerdo con la absorbancia medida de la solución de prueba y la solución de prueba en blanco, encuentra la masa de cromo de la curva de trabajo.
3.3 Cálculo de resultados
Dónde:
X = contenido de cromo en la muestra, en miligramos por kilogramo (mg/kg);
ρ = concentración en masa de cromo en la solución de muestra, en microgramos por litro (μg/L);
R0 = concentración en masa de cromo en la solución en blanco, en microgramos por litro (μg/L);
V = volumen constante de la solución de digestión de la muestra, en mililitros (ml);
m = peso de la muestra, en gramos (g);
1000 = coeficiente de conversión.
