Determinación del calcio en leche en polvo – Espectrometría de absorción atómica de llama
- Descripción general del método
Después de digerir la muestra, se añade solución de lantano como agente liberador. La muestra se atomiza mediante llama en un espectrómetro de absorción atómica, y la absorbancia se mide a 422,7 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia es directamente proporcional al contenido de calcio, y la cuantificación se realiza mediante comparación con una serie estándar.
- 2Instrumentos y Reagentes
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
Espectrofotómetro de absorción atómica de llama (incluye lámpara catódica hueca de calcio)
Compresor de aire (presión nominal de descarga: 0.3MPa)
Gas de acetileno (pureza del cilindro≥ 99,99%)
2.1.2 Equipo de pretratamiento
Balanza electrónica (sensibilidad: 0.1mg)
Crucible de cuarzo (100ml)
Horno eléctrico ajustable (potencia nominal: 2000W)
Horno de amortiguador (temperatura nominal: 1000 ℃)
Placa caliente eléctrica ajustable (temperatura nominal: temperatura ambiente ~ 300 ℃)
Micropipeta (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Matraz volumétrico (100mL, 1000mL)
Tubo colorimétrico (50mL)
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grado MOS)
Ácido clorhídrico (grado ultrapuro)
Óxido de lantano (grado ultrapuro)
2.2.2 Reagentes preparados
Solución de ácido nítrico (5 95) Medir 50 ml de ácido nítrico y mezclar uniformemente con 950 ml de agua. Solución de ácido nítrico (1 1) Medir 50 ml de ácido nítrico y mezclar uniformemente con 50 ml de agua. Solución de ácido clorhídrico (1 1) Medir 50 ml de ácido clorhídrico y mezclar uniformemente con 50 ml de agua.
- 3Procedimientos operacionales
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
- Pretratamiento de muestra
Pese con precisión 2 g de la muestra (con precisión de 0,0001 g) en un crisol de cuarzo de 100 ml. Colocarlo en un horno eléctrico ajustable y calentarlo suavemente hasta que no se produzca humo. Transferir a un horno de muffle y ceniza a 550 ° C durante 3-4 horas. Refrigera y saca. Si la muestra no está completamente cenizada, agregar algunas gotas de ácido nítrico, calentar en una placa caliente eléctrica ajustable a 150 ° C para evaporarse cuidadosamente, luego transferir de nuevo al horno de muffle a 550 ° C para continuar la ceniza durante 1-2 horas hasta que la muestra es ceniza blanca. Enfriar, retirar, añadir 2 ml de solución de ácido nítrico (11), calentar en una placa caliente eléctrica ajustable a 150 ° C para disolver la muestra. Enfriar, diluir hasta 50 ml en un tubo colorimétrico con agua. Realizar una prueba en blanco de reactivo simultáneamente.
- Preparación de la solución de muestra de ensayo
Transferir 1 ml de la solución de ensayo digerida a un matraz volumétrico de 100 ml, añadir 5 ml de solución de lantano (20 g/L), diluir a la marca con solución de ácido nítrico (5 95), y mezclar bien. Realizar una prueba en blanco de reactivo simultáneamente. La solución de ensayo en blanco debe contener los mismos tipos y cantidades de reactivos que la solución de ensayo, excepto para la muestra.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
Preparación de la serie estándar de calcio
Transferir 0 ml, 0,10 ml, 0,20 ml, 0,30 ml y 0,40 ml de la solución estándar de calcio (1000 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml, respectivamente. Añadir 5 ml de solución de lantano (20 g/L) a cada uno, diluir hasta la marca con solución de ácido nítrico (5 95), y mezclar bien. Las concentraciones de esta solución de serie estándar de calcio son 0 μg/ml, 1,00 μg/ml, 2,00 μg/ml, 3,00 μg/ml y 4,00 μg/ml, respectivamente.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo
Condiciones de ensayo de referencia para el espectrofotómetro de absorción atómica de llama:
Longitud de onda 422.7nm
Ancho de banda espectral 0.4nm
Corriente de la lámpara del elemento 3.0mA
Altura del quemador 10mm
Velocidad de flujo de gas 1600mL / min
Presión del compresor de aire 0.22MPa
- Prueba de muestra
Introducir las soluciones de serie estándar de calcio en el atomizador de llama en orden ascendente de concentración, medir los valores de absorbancia, y trazar una curva estándar con la concentración de masa de calcio en las soluciones de serie estándar como la abscisa y los valores de absorbancia correspondientes como la ordenada.
Bajo las mismas condiciones experimentales que las de las soluciones estándar, introducir la solución en blanco y la solución de muestra de ensayo en el atomizador, medir sus respectivos valores de absorbancia y cuantificar en comparación con la serie estándar.
3.3 Cálculo de resultados
El contenido de calcio en la muestra se calcula utilizando la siguiente fórmula:
Dónde:
X: contenido de calcio en la muestra (mg/kg);
ρ: Concentración en masa de calcio en la solución de muestra de ensayo (μg/ml);
ρ0: Concentración en masa de calcio en la solución en blanco (μg/ml);
V: volumen constante de la solución de digestión de la muestra (ml);
f: factor de dilución de la solución de digestión de la muestra;
m: Masa de la muestra (g).
