Aplicaciones

Determinación del calcio en leche en polvo (espectrometría de absorción atómica de llama)

octubre 10, 2025

1. Resumen del método

Después de digerir la muestra, se añade una solución de lantano como agente liberador. La muestra se atomiza entonces mediante una llama en un espectrómetro de absorción atómica, y la absorbancia se mide a una longitud de onda de 422,7 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia es proporcional al contenido de calcio. La determinación cuantitativa se realiza mediante comparación con una serie estándar.

2. Instrumentos y reactivos

2.1 Instrumentos y equipos

2.1.1 Instrumentos de ensayo

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Espectrofotómetro de absorción atómica de llama	1 conjunto	–	Lámpara catódica hueca de calcio
2	Compresor de aire	1 conjunto	Presión nominal de descarga: 0,3 MPa	–
3	Acetileno Gas	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Balanza electrónica	1 conjunto	Sensibilidad: 0,1 mg	–
2	Crucible de cuarzo	Varios	Volumen: 100 ml	–
3	Horno eléctrico ajustable	1 conjunto	Potencia nominal: 2000 W	–
4	Horno Muffle	1 conjunto	Temperatura nominal: 1000 ℃	–
5	Placa caliente ajustable	1 conjunto	Rango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃	–
6	Micropipeta	1 cada uno	Rangos: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	Matraz volumetrico	Varios	Volumen: 100 ml, 1000 ml	–
8	Tubo colorimétrico	Varios	Volumen: 50 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes en bruto

Número de serie.	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	Ácido nítrico	Grado MOS	–
2	ácido clorhídrico	Reagente garantizado (GR)	–
3	óxido lantano	Reagente garantizado (GR)	–

2.2.2 Reagentes preparados

Número de serie.	Nombre	Método de preparación	Observaciones
1	Solución de ácido nítrico (5 95)	Medir 50 ml de ácido nítrico y mezclarlo con 950 ml de agua uniformemente.	–
2	Solución de ácido nítrico (1 1)	Medir 50 ml de ácido nítrico y mezclarlo con 50 ml de agua uniformemente.	–
3	Solución de ácido clorhídrico (1 1)	Medir 50 ml de ácido clorhídrico y mezclarlo con 50 ml de agua uniformemente.	–

2.3 Normas de referencia

2.3.1 Solución de stock

Número de serie.	¡No! No!	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	GBW(E)080261	Solución de sustancia estándar de un solo elemento de calcio	Concentración: 1000 μg/ml	Proporcionado por el Instituto Nacional de Metrología, China

3. Procedimientos operacionales

3.1 Preparación de la muestra

3.1.1 Preparación de la solución de ensayo

Pretratamiento de muestra

Pese con precisión 2 g de la muestra (con precisión de 0,0001 g) en un crisol de cuarzo de 100 ml. Coloque el crisol en un horno eléctrico ajustable, calientelo suavemente para carbonizar hasta que no se produzca humo. Retira el crisol y transfírelo a un horno de muffle, luego ceniza a 550 ° C durante 3 ~ 4 horas. Saque el crisol después de enfriarlo. Si la muestra no está completamente cenizada, agregar unas pocas gotas de ácido nítrico, colocarla en una placa caliente ajustable, calentar a 150 ℃ para evaporarse cuidadosamente a sequedad, y luego transferirla de nuevo al horno de muffle a 550 ℃ para más cenizas durante 1 ~ 2 horas hasta que la muestra se convierta en una ceniza blanca. Enfría y saca el crisol, añade 2 ml de solución de ácido nítrico (1 1), coloque en la placa caliente ajustable, caliente a 150 ℃ para disolver la muestra. Después de enfriar, diluir la solución hasta el volumen marcado en un tubo colorimétrico de 50 ml con agua. Realizar una prueba en blanco de reactivo simultáneamente.
Preparación de la solución de ensayo de muestra

Pipetar 1 ml de la solución digerida en un matraz volumétrico de 100 ml, añadir 5 ml de solución de lantano (20 g/L), diluir al volumen marcado con solución de ácido nítrico (5 95), y mezclar bien. Preparar un reactivo en blanco de la misma manera. Excepto para no añadir la muestra, el tipo y la cantidad de reactivos añadidos a la solución de ensayo en blanco son los mismos que los de la solución de ensayo.

3.1.2 Preparación de soluciones estándar

Preparación de la serie estándar de calcio

Pipeta 0 ml, 0,10 ml, 0,20 ml, 0,30 ml y 0,40 ml de la solución estándar de calcio (1000 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Añadir 5 ml de solución de lantano (20 g/L) a cada matraz, diluir hasta el volumen marcado con solución de ácido nítrico (5 95), y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie estándar de calcio son 0 μg/ml, 1,00 μg/ml, 2,00 μg/ml, 3,00 μg/ml y 4,00 μg/ml.

3.2 Prueba de muestras

1) Condiciones de prueba

Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica de Llama

Parámetro	Especificación
Longitud de onda	422,7 nm
Ancho de banda espectral	0,4 nm
Elemento de la corriente de la lámpara	3,0 mA
Altura del quemador	10 mm
Velocidad de flujo de combustible	1600 ml/min
Presión del compresor de aire	0,22 MPa

2) Prueba de la muestra

Introducir las soluciones de la serie estándar de calcio en el atomizador de llama en orden ascendente de concentración, y medir su absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa de calcio en la serie estándar como la abscisa y la absorbancia correspondiente como la ordenada.

Bajo las mismas condiciones experimentales que las para determinar las soluciones estándar, introducir la solución en blanco y la solución de prueba de muestra en el atomizador respectivamente, medir su absorbancia correspondiente, y realizar la determinación cuantitativa en comparación con la serie estándar.