Aplicaciones

Determinación del cadmio en las hojas de ortiga (espectrometría de fluorescencia atómica de generación de hidruros)

b) Temperatura de la columna: 50 ℃ (sostener 1 mبوصة) (10 ℃ / min) – 280 ℃ (10 minutos);

1. Resumen del método

Después de la digestiónpor microondas de la muestra, se genera fluorescenciaatómica bajo excitación por una lámpara catódica hueca decadmio de alta intensidad. La intensidad de fluorescencia es proporcional a la concentración de cadmio en la solución de ensayo en condiciones fijas, y la cuantificación se realiza en comparación con una serie estándar.

2. Instrumentos y reactivos

2.1 Instrumentos y equipos

2.1.1 Instrumentos de ensayo

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Espectrómetro de fluorescencia atómica	1 conjunto		Lámpara catódica hueca de cadmio
2	Gas argón	1 cilindro	Pureza ≥ 99,999%

2.1.2 Equipo de pretratamiento

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Balanza electrónica	1 conjunto	Sensibilidad: 1 mg
2	Sistema de digestión de microondas	1 conjunto		PTFE digestión tanque interior, digestión y dispositivo de eliminación de ácido
3	Placa caliente eléctrica ajustable	1 conjunto	/
4	Micropipeta	1 cada uno	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL
5	Tubo colorimétrico	Varios	10 ml
6	Matraz volumetrico	Varios	de 100 ml

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes

Número de serie.	Nombre	Requisitos técnicos
1	Ácido nítrico	Reactivo garantizado
2	Ácido clorhídrico	Reactivo garantizado
3	tiourea	Reactivo analítico
4	Hidróxido de potasio	Reactivo analítico
5	Borhidruro de potasio	Reactivo analítico

2.2.2 Reagentes preparados

Número de serie.	Nombre	Método de preparación
1	Solución de ácido clorhídrico (1 99)	Medir 1 ml de ácido clorhídrico en un matraz volumétrico de 100 ml que contiene una pequeña cantidad de agua, a continuación, agregar agua a la marca.
2	Solución portadora (1% de tiourea 0,5% de ácido clorhídrico 0,1% de cobalto solución estándar)	Pesar 10 g de tiourea en un matraz volumétrico de 1000 ml que contiene una pequeña cantidad de agua. Después de la disolución, se añaden 5 ml de ácido clorhídrico y 1 ml de solución estándar de cobalto de 1000 μg/ml, a continuación se diluyen hasta la marca con agua desionizada.
3	Agente reductor (hidróxido de potasio al 1%, borohidruro de potasio al 1,5%)

2.3 Normas de referencia

2.3.1 Soluciones de stock

Número de serie.	¡No! No!	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	GBW08619	Substancia estándar de solución de cadmio de un solo elemento	1000 μg/ml	Instituto Nacional de Metrología, China

3. Procedimientos operacionales

3.1 Preparación de la solución de ensayo

Pesar 0,5 g de la muestra en un tubo de digestión, añadir 8 ml de ácido nítrico, agitar para mezclar uniformemente, y digerir en un instrumento de digestión de microondas. Las condiciones de digestión recomendadas en microondas se muestran en la tabla siguiente (las condiciones de digestión se pueden ajustar de acuerdo con diferentes instrumentos). Después de la digestión, enfríe el tubo, coloque en un dispositivo de digestión y eliminación de ácido y caliente a 140 °C hasta que se seque completamente. Añadir una pequeña cantidad de agua y continuar calentando hasta sequedad (repita tres veces). Retirar y enfriar, añadir 0,1 ml de ácido clorhídrico, transferir a un tubo colorimétrico de 10 ml con agua desionizada, diluir hasta la marca y mezclar bien para el ensayo. Realizar una prueba en blanco de reactivo simultáneamente.

Programa de calefacción de digestión por microondas

Paso	Temperatura (℃)	Tiempo de retención (min)
1	80	3
2	120	5
3	140	5
4	160	5
5	180	30

3.2 Preparación de soluciones estándar

Preparación de solución intermedia estándar de cadmio (1 μg/ml): Pipeta con precisión 0,10 ml de solución madre estándar de cadmio (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta la marca con (99) solución de ácido clorhídrico y agite bien.
Preparación de solución de trabajo estándar de cadmio (1 ng/ml): Pipeta con precisión 0,1 ml de solución intermedia estándar de cadmio (1 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta la marca con (99) solución de ácido clorhídrico y agite bien.
Preparación de series estándar de cadmio: El instrumento se diluye automáticamente para preparar una serie estándar con concentraciones de 0,00 ng/mL, 0,10 ng/mL, 0,20 ng/mL, 0,40 ng/mL, 0,80 ng/mL y 1,00 ng/mL.

3.3 Prueba de muestras

Condiciones de ensayo Condiciones de Referencia para Espectrómetro de Fluorescencia Atómica

Parámetro	Valor
Alta tensión negativa (V)	280
Corriente de la lámpara (mA)	40/40
Temperatura de atomización (℃)	200
Velocidad de flujo de gas portador (mL/min)	300
Velocidad de flujo de gas de protección (mL/min)	600
Método de medición	Método de curva estándar
Modo de lectura	Área de pico
Tiempo de retraso (s)	2.0
Tiempo de lectura (s)	20
Volumen de inyección de la muestra (ml)	1.0

Prueba de muestra Ajuste el instrumento al estado óptimo. Utilizar la solución mezclada de tiourea al 1%, ácido clorhídrico al 0,5%, solución estándar de cobalto al 0,1% como solución portadora, y la solución mezclada de hidróxido de potasio al 1%, borohidruro de potasio al 1,5% como agente reductor. Después de que el valor discriminante en blanco del portador sea inferior a 10, inyectar la solución de trabajo estándar de cadmio para determinar su intensidad de fluorescencia. Trace una curva estándar con la concentración de masa como abscisa e intensidad de fluorescencia como ordenada.

Bajo las mismas condiciones experimentales que la serie estándar, introducir la solución en blanco y la solución de muestra en el instrumento respectivamente, determinar sus intensidades de fluorescencia, y cuantificar por comparación con la serie estándar.