Aplicaciones

Determinación del cobre disponible en el suelo (espectrometría de absorción atómica de llama)

La etapa de secado rematera el disolvente.

1 Descripción general del método

Una solución tampón de ácido dietilentriaminopentaacético-cloruro de calcio-trietanolamina (DTPA-CaCl) ₂- TEA) con pH=7,3 se utiliza como extractante para quelar y extraer cobre disponible del suelo. Entre ellos, DTPA actúa como agente quelante; El cloruro de calcio puede prevenir la disolución del carbonato de calcio libre en suelos calcários y evitar el impacto causado por la liberación de elementos como el zinc y el hierro encapsulados por el carbonato de calcio; La trietanolamina, como agente tamponante, puede mantener el pH de la solución a aproximadamente 7,3 e inhibir también la disolución del carbonato de calcio. El contenido de cobre en el lixiviado se determina usando un espectrofotómetro de absorción atómica con una llama acetileno-aire.

2 Instrumentos y reactivos

2.1 Instrumentos y equipos

2.1.1 Instrumentos de detección

Número de serie	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Espectrofotómetro de absorción atómica de llama	1 conjunto	/	Lámpara catódica hueca de cobre
2	Compresor de aire	1 conjunto	Presión nominal de escape: 0,3 MPa
3	Acetileno	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%

2.1.2 Equipo de pretratamiento

Número de serie	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos
1	Balanza electrónica	1 unidad	Sensibilidad de 1 mg
2	Oscilador ordinario	1 unidad	Temperatura: 25 ℃ ± 2 ℃, frecuencia de oscilación: (180 ± 20) r / min
3	Matraz Erlenmeyer con tapón	Varios	150 ml
4	Micropipeta	1 cada uno	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL
5	Matraz volumetrico	Varios	100 ml, 1000 ml

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes

Número de serie	Nombre	Requisitos técnicos
1	agua	Grado II
2	Cloruro Calcio	Grado analítico
3	Trietanolamina	Grado analítico
4	Ácido dietilenetriaminopentaacético (DTPA)	Grado analítico
5	Amoniaco Agua	Reactivo garantizado
6	ácido clorhídrico	Reactivo garantizado

2.2.2 Reagentes preparados

Número de serie	Nombre	Método de preparación
1	Extractante DTPA	Pesar 1,967 g de DTPA y disolverlo en 14,92 g (13,3 ml) de TEA y una pequeña cantidad de agua. A continuación, disuelva 1,47 g de cloruro de calcio en agua, transfiere todo a un matraz volumétrico de 1 l, añade agua a aproximadamente 950 ml, ajusta el pH de la solución de DTPA a 7,3 usando ácido clorhídrico (11) o solución de amoníaco (11) en un pH medidor y diluye hasta la marca con agua. Esta solución permanecerá estable durante varios meses, pero el pH debe comprobarse y calibrarse antes de su uso.
2	Ácido clorhídrico (1 1)	Medir 50 ml de ácido clorhídrico, añadirlo lentamente a 40 ml de agua, enfriar, diluir a 100 ml con agua y mezclar bien.
3	Solución de amoníaco (1 1)	Medir 50 ml de agua de amoníaco, añadirlo lentamente a 40 ml de agua, enfriar, luego diluir a 100 ml con agua y mezclar bien.

2.3 Normas de referencia

2.3.1 Soluciones de stock

Número de serie	Número	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	GSB 07-1257-2000	Solución de stock estándar de cobre	1000 mg/L	Instituto de Materiales de Referencia Ambientales, Ministerio de Protección Ambiental

3 Procedimientos operativos

3.1 Procesamiento de muestras

3.1.1 Preparación de la solución de ensayo

Preparación de muestra
1. Eliminación de impurezas y secado al aire (solo para muestras frescas de suelo no secado) En primer lugar, retire materiales extraños distintos del suelo, como raíces de plantas, cuerpos de insectos, ladrillos y piedras. Luego extiende la muestra sobre papel limpio en una capa delgada y seca al aire en una habitación fresca y bien ventilada, evitando la luz solar directa. Durante el proceso de secado por aire, la muestra debe girarse con frecuencia para acelerar el secado. El área de secado por aire debe estar protegida de la contaminación por ácidos, gases alcalinos y polvo. Cuando el suelo llega a un estado semiseco, los grandes tacos deben aplastarse a tiempo para evitar que se endurezcan después del secado, lo que hace que sean difíciles de aplastar.
2. Moler y tamizar Tome una cantidad apropiada de muestra secada al aire utilizando el método de cuartificación, molirla con un mortero hasta que todas pasen a través de un tamiz de nylon de apertura de 2 mm. La muestra de suelo tamizado debe mezclarse a fondo y almacenarse en una botella de vidrio de boca ancha, botella de plástico o bolsa de muestra de suelo limpia para uso posterior.
Extracción de cobre disponible del suelo Pese con precisión 10,00 g de la muestra, coloque en un matraz Erlenmeyer seco de 150 ml o una botella de plástico tapeada, agregue 20,0 ml de extractante DTPA a 25 ℃ ± 2 ℃, tapa bien la botella, agite a una frecuencia de 180 r/min ± 20 r/min durante 2 horas a 25 ℃ ± 2 ℃, a continuación filtre inmediatamente. Retener el filtrado y completar la determinación dentro de 48 horas.

Si se requiere una mayor cantidad de solución de ensayo para la determinación, se pueden pesar 15,00 g o 20,00 g de la muestra, pero la relación muestra-solución debe mantenerse en 1:2, y el recipiente utilizado para la extracción debe ser lo suficientemente grande para asegurar una oscilación suficiente de la muestra.
Preparación de la solución de ensayo en blanco Excepto para no añadir la muestra, la dosificación del reactivo y las etapas operacionales son las mismas que en la etapa 2.

3.1.2 Preparación de la solución estándar

Preparación de la solución de trabajo estándar de cobre (0,10 mg/ml) Pipeta con precisión 10 ml de la solución madre estándar de cobre (1000 mg/l) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta la marca con agua pura y agite bien.
Preparación de soluciones de la serie estándar de cobre Pipeta 0,00 ml, 0,25 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 2,00 ml y 3,00 ml de la solución de trabajo estándar de cobre (0,10 mg/ml) en un conjunto de matraces volumétricos de 100 ml respectivamente, diluye hasta la marca con extractante DTPA y mezcle bien. Las concentraciones en masa de esta solución de serie estándar de cobre son 0,00 μg/ml, 0,25 μg/ml, 0,50 μg/ml, 1,00 μg/ml, 2,00 μg/ml y 3,00 μg/ml respectivamente.

3.2 Prueba de muestras

Condiciones de ensayo Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica de llama

Antes de la determinación, de acuerdo con las propiedades del elemento a medir y con referencia al manual del instrumento, seleccione y ajuste las condiciones de trabajo del instrumento tales como longitud de onda, corriente de lámpara, hendidura, energía, relación de flujo aire-acetileno y altura del quemador para optimizar el rendimiento del instrumento.
Prueba de la muestra Antes de la determinación, de acuerdo con las propiedades del elemento a medir y con referencia al manual del instrumento, seleccione las condiciones de trabajo del instrumento, tales como la longitud de onda, la corriente de la lámpara, la hendidura, la energía, la relación de flujo aire-acetileno y la altura del quemador, y ajuste el instrumento al mejor estado de trabajo.

Calibre el instrumento cero con extractante DTPA, use una llama acetileno-aire y mide la absorbancia del cobre en la solución estándar en el espectrofotómetro de absorción atómica. Trace una curva de trabajo estándar para el cobre con la concentración como abscisa y la absorbancia como ordenada.

Determinar la concentración de cobre en la solución de ensayo en blanco y la solución de muestra siguiendo los mismos pasos que para dibujar la curva de trabajo estándar.

Si la concentración del elemento a determinar en la solución de muestra es alta, puede diluirse adecuadamente con extractante DTPA antes de la medición. A veces, de acuerdo con el manual del instrumento, se puede seleccionar una línea de resonancia menos sensible o el ángulo del quemador se puede girar para la determinación sin dilución.