(GB/T 5750.9-2006 1 Método de inspección estándar para agua potable - Indicadores de pesticidas - Cromatografía de gases)
1 Descripción general de los métodos
Extraiga varios isómeros de DDT y BHC del agua usando ciclohexano, concéntralos y separen y determine utilizando un cromatógrafo de gases con un detector de captura de electrones.
2 alcance de la aplicación
Este método es adecuado para la determinación de varios isómeros de BHC y DDT (α-666, γ-666, β-666, δ-666, P.P’- DDE, O.P’-DDT, P.P’- DDD, P.P’-DDT) Determinación.
3 base de referencia
Este método se basa en el estándar nacional GB/T 5750.9-2006 1 Métodos de prueba estándar para agua potable – Indicadores de pesticidas – Cromatografía de gases.
4 instrumentos y reactivos
4.1 instrumentos y equipos
4.1.1 Instrumentos de prueba
Número de serie | Nombre | Cantidad | Requisito técnico | Accesorio |
1 | cromatografía de gases | 1 | Modelo de instrumentos: Agilent 7890b | Detector de captura de electrones
(ECD) |
2 | columna cromatográfica | 1 | Columna capilar de cuarzo DB-1701 (30m
× 0.25 mm × 0.25 μm) |
|
3 | nitrógeno de alta pureza | 1 | > 99.999% |
4.1.2 Equipo de pretratamiento
Número de serie | Nombre | Cantidad | Requisito técnico | Accesorio |
1 | Evaporador rotatorio/RE-2000B | 1 | Velocidad: 0-200RPM;
Temperatura ~ 99 ℃ |
Equipado con una colección de puertos estándar
Botella (500 ml) |
2 | Bomba de vacío/SHZ-iii | 1 | Maximum vacuum degree 0.09Mpa | |
3 | Termostato de baja temperatura/YRDC | 1 | Rango de temperatura -5 a 100 ℃ | Caudal de la bomba 8L/min |
4 | equilibrio analítico | 1 | Sensitivity: 0.0001g |
4.2 Reactivos
4.2.1 Reactivos
Número de serie | Nombre | Cantidad | Requisito técnico | Accesorio |
1 | ciclohexano | 1 | HPLC | |
2 | Sulfato de sodio anhidro | 1 | grado analítico |
4.2.2 Preparación de reactivos
Número de serie | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
1 |
4.3 Productos estándar
4.3.1 Solución madre
Número | Número de serie | Nombre | Requisito técnico | Observaciones |
1 | Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2 | 666, solución estándar DDT | 100 μg/ml | |
5 Proceso de operación
5.1 Procesamiento de muestras
5.1.1 Preparación de la solución de prueba
5.1.2 Preparación de la solución estándar
- 666, solución madre estándar de DDT: 100 μg/mL.
- 666, Solución intermedia estándar de DDT (10 μg/mL): Extraer con precisión 100 μL de la solución madre estándar en un matraz aforado de 1 mL, diluir a volumen con ciclohexano y agitar bien. Preparar cuando sea necesario.
- 666, Solución de trabajo estándar DDT 1 ~ 5: dibuje con precisión 5 μl, 10 μl, 20 μl, 40 μl y 50 μl en un matraz volumétrico de 1 ml, diluya con ciclohexano y llegue al volumen.
5.2 Prueba de muestra
1) Condiciones de prueba
Temperatura del inyector | 260 ℃ |
Modo de flujo dividido | Flujo dividido, relación dividida 10: 1 |
Volumen de inyección | 1 μl |
Horno de columna | Mantener 210 ℃ durante 30 minutos |
Temperatura del detector | 260 ℃ |
Flujo de columna | 1ml/min |
Flujo de aire de maquillaje | 40 mL/min |
Gas portador | Nitrógeno de alta pureza |
2) Prueba de muestra
Tome 500 ml de muestra de agua y colóquela en un embudo de separación de 1000 ml.
5.3 Cálculo de resultados
ρ (b) = (1)
En la fórmula:
ρ (b): la concentración de masa de cada monómero DDT o varios isómeros de BHC en la muestra de agua, en microgramos
por litro (ug/L);
ρ1 —La concentración de masa equivalente a la curva estándar, en microgramos per mililitro(ug/mL);
—El volumen total de la solución de extracción, en mililitros (ml);
V - El volumen de la muestra de agua, en mililitros (ml).
6 Apéndice (aplicable a la validación de métodos, etc.)
6.1 Límite de detección
Este método tiene un límite de detección de 0,02 μg/L para cada isómero de DDT cuando el volumen de muestreo de agua potable es de 500 mL y cada isómero de 666 es de 0,01 μg/L.
6.2 Precisión
Artículos de prueba | Número de serie | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
α-666 |
Concentración de pico (μg/L) | 25 | ||||||
Valor real (μg/L) | 24.8 | 25.4 | 25.2 | 25.1 | 26.0 | 25.6 | 25.5 | |
RSD (%) | 1.19 | |||||||
γ-666 |
Concentración de pico (μg/L) | 25 | ||||||
Valor real (μg/L) | 26.0 | 26.1 | 26.0 | 26.1 | 26.2 | 26.8 | 26.0 | |
RSD (%) | 1.1 | |||||||
β-666 |
Concentración de pico (μg/L) | 25 | ||||||
Valor real (μg/L) | 25.5 | 24.5 | 27.2 | 27.4 | 27.9 | 27.8 | 28.0 | |
RSD (%) | 5.54 | |||||||
δ-666 |
Concentración de pico (μg/L) | 25 | ||||||
Valor real (μg/L) | 25.5 | 25.2 | 26.5 | 27.1 | 26.9 | 25.0 | 25.0 | |
RSD (%) | 4.26 | |||||||
p.p’- dde |
Concentración de pico (μg/L) | 50 | ||||||
Valor real (μg/L) | 46.3 | 48.0 | 46.0 | 46.0 | 45.8 | 45.0 | 46.1 | |
RSD (%) | 1.95 | |||||||
o.p’-ddt |
Concentración de pico (μg/L) | 50 | ||||||
Valor real (μg/L) | 46.2 | 48.0 | 44.8 | 48.3 | 48.1 | 48.0 | 49.0 | |
RSD (%) | 3.11 | |||||||
p.p’- ddd |
Concentración de pico (μg/L) | 50 | ||||||
Valor real (μg/L) | 45.5 | 46.8 | 45.3 | 45.6 | 46.0 | 46.2 | 49.1 | |
RSD (%) | 2.86 | |||||||
p.p’-ddt |
Concentración de pico (μg/L) | 50 | ||||||
Valor real (μg/L) | 47.0 | 47.6 | 45.7 | 47.2 | 47.4 | 46.5 | 46.5 | |
RSD (%) | 1.38 |
6.3 precisión
Prueba de elementos | Concentración añadida (mg/L) | Concentración añadida (mg/L) | Tasa de recuperación promedio
(%) |
||
α-666 |
0.05 | 100.2 | 97.8 | 100.3 | 99.4 |
0.1 | 91.5 | 93.3 | 89.5 | 91.4 | |
0.5 | 91.3 | 90.7 | 88.4 | 90.1 | |
γ-666 |
0.05 | 99.95 | 97.9 | 101.7 | 99.85 |
0.1 | 92.3 | 93.7 | 90.2 | 92.1 | |
0.5 | 93.6 | 93.6 | 90.7 | 92.6 | |
β-666 |
0.05 | 102.4 | 100.9 | 105.8 | 103.0 |
0.1 | 93.0 | 95.0 | 91.5 | 93.2 | |
0.5 | 95.3 | 95.5 | 93.2 | 94.7 | |
δ-666 |
0.05 | 97.0 | 96.1 | 99.0 | 97.4 |
0.1 | 92.0 | 91.1 | 92.4 | 91.8 | |
0.5 | 94.5 | 94.9 | 91.6 | 93.7 | |
p.p’- dde |
0.05 | 100.8 | 98.7 | 102.9 | 100.8 |
0.1 | 92.3 | 93.7 | 91.7 | 92.6 | |
0.5 | 95.0 | 95.5 | 92.5 | 94.3 | |
o.p’-ddt |
0.05 | 96.1 | 95.9 | 100.3 | 97.4 |
0.1 | 89.7 | 92.2 | 89.2 | 90.4 | |
0.5 | 94.8 | 95.9 | 93.0 | 95.6 | |
p.p’- ddd |
0.05 | 100.2 | 100.3 | 104.2 | 101.6 |
0.1 | 91.3 | 94.4 | 91.0 | 92.2 | |
0.5 | 94.6 | 95.7 | 92.8 | 94.4 | |
p.p’-ddt |
0.05 | 98.3 | 94.4 | 99.7 | 97.5 |
0.1 | 92.8 | 92.6 | 90.3 | 91.9 | |
0.5 | 96.2 | 96.2 | 93.3 | 95.2 |
6.4 Rango lineal
El rango lineal de este método es de 0,05 mg/L a 0,5 mg/L.
6.5 Otro