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Determinación de 666 y DDT en agua potable

(GB/T 5750.9-2006 1 Método de inspección estándar para agua potable - Indicadores de pesticidas - Cromatografía de gases)

 

1 Descripción general de los métodos

Extraiga varios isómeros de DDT y BHC del agua usando ciclohexano, concéntralos y separen y determine utilizando un cromatógrafo de gases con un detector de captura de electrones.

2 alcance de la aplicación

Este método es adecuado para la determinación de varios isómeros de BHC y DDT (α-666, γ-666, β-666, δ-666, P.P’- DDE, O.P’-DDT, P.P’- DDD, P.P’-DDT) Determinación.

3 base de referencia

Este método se basa en el estándar nacional GB/T 5750.9-2006 1 Métodos de prueba estándar para agua potable – Indicadores de pesticidas – Cromatografía de gases.

4 instrumentos y reactivos

4.1 instrumentos y equipos

4.1.1 Instrumentos de prueba

 

Número de serie Nombre Cantidad Requisito técnico Accesorio
1 cromatografía de gases 1 Modelo de instrumentos: Agilent 7890b Detector de captura de electrones

(ECD)

2 columna cromatográfica 1 Columna capilar de cuarzo DB-1701 (30m

× 0.25 mm × 0.25 μm)

 
3 nitrógeno de alta pureza 1 > 99.999%  

 

4.1.2 Equipo de pretratamiento

Número de serie Nombre Cantidad Requisito técnico Accesorio
1 Evaporador rotatorio/RE-2000B 1 Velocidad: 0-200RPM;

Temperatura ~ 99 ℃

Equipado con una colección de puertos estándar

Botella (500 ml)

2 Bomba de vacío/SHZ-iii 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 Termostato de baja temperatura/YRDC 1 Rango de temperatura -5 a 100 ℃ Caudal de la bomba 8L/min
4 equilibrio analítico 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2 Reactivos

4.2.1 Reactivos

 

Número de serie Nombre Cantidad Requisito técnico Accesorio
1 ciclohexano 1 HPLC  
2 Sulfato de sodio anhidro 1 grado analítico  

 

4.2.2 Preparación de reactivos

 

Número de serie Nombre Método de preparación Observaciones
1

 

4.3 Productos estándar

4.3.1 Solución madre

 

Número Número de serie Nombre Requisito técnico Observaciones
1 Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2 666, solución estándar DDT 100 μg/ml  
   

5 Proceso de operación

5.1 Procesamiento de muestras

5.1.1 Preparación de la solución de prueba

5.1.2 Preparación de la solución estándar

 

  1. 666, solución madre estándar de DDT: 100 μg/mL.
  2. 666, Solución intermedia estándar de DDT (10 μg/mL): Extraer con precisión 100 μL de la solución madre estándar en un matraz aforado de 1 mL, diluir a volumen con ciclohexano y agitar bien. Preparar cuando sea necesario.
  3. 666, Solución de trabajo estándar DDT 1 ~ 5: dibuje con precisión 5 μl, 10 μl, 20 μl, 40 μl y 50 μl en un matraz volumétrico de 1 ml, diluya con ciclohexano y llegue al volumen.

 

5.2 Prueba de muestra

1) Condiciones de prueba

Temperatura del inyector 260 ℃
Modo de flujo dividido Flujo dividido, relación dividida 10: 1
Volumen de inyección 1 μl
Horno de columna Mantener 210 ℃ durante 30 minutos
Temperatura del detector 260 ℃
Flujo de columna 1ml/min
Flujo de aire de maquillaje 40 mL/min
Gas portador Nitrógeno de alta pureza

2) Prueba de muestra

Tome 500 ml de muestra de agua y colóquela en un embudo de separación de 1000 ml.

5.3 Cálculo de resultados

ρ (b) = (1)

En la fórmula:

ρ (b): la concentración de masa de cada monómero DDT o varios isómeros de BHC en la muestra de agua, en microgramos

por litro (ug/L);

ρ1 —La concentración de masa equivalente a la curva estándar, en microgramos per mililitro(ug/mL);

—El volumen total de la solución de extracción, en mililitros (ml);

V - El volumen de la muestra de agua, en mililitros (ml).

6 Apéndice (aplicable a la validación de métodos, etc.)

6.1 Límite de detección

Este método tiene un límite de detección de 0,02 μg/L para cada isómero de DDT cuando el volumen de muestreo de agua potable es de 500 mL y cada isómero de 666 es de 0,01 μg/L.

6.2 Precisión

Artículos de prueba Número de serie 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

Concentración de pico (μg/L) 25
Valor real (μg/L) 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
RSD (%) 1.19
 

γ-666

Concentración de pico (μg/L) 25
Valor real (μg/L) 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
RSD (%) 1.1
 

β-666

Concentración de pico (μg/L) 25
Valor real (μg/L) 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
RSD (%) 5.54
 

δ-666

Concentración de pico (μg/L) 25
Valor real (μg/L) 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
RSD (%) 4.26
 

p.p’- dde

Concentración de pico (μg/L) 50
Valor real (μg/L) 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
RSD (%) 1.95
 

o.p’-ddt

Concentración de pico (μg/L) 50
Valor real (μg/L) 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
RSD (%) 3.11
 

p.p’- ddd

Concentración de pico (μg/L) 50
Valor real (μg/L) 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
RSD (%) 2.86
 

p.p’-ddt

Concentración de pico (μg/L) 50
Valor real (μg/L) 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
RSD (%) 1.38

 

 

 

6.3 precisión

Prueba de elementos Concentración añadida (mg/L) Concentración añadida (mg/L) Tasa de recuperación promedio

(%)

 

α-666

0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

δ-666

0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

p.p’- dde

0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

o.p’-ddt

0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

p.p’- ddd

0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

p.p’-ddt

0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4 Rango lineal

El rango lineal de este método es de 0,05 mg/L a 0,5 mg/L.

6.5 Otro

 

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