- Descripción general del método
Después de que la muestra se disuelve en ácido nítrico al 2%, se inyecta en el horno de grafito de un espectrofotómetro de absorción atómica. Después de la atomización electrotérmica, absorbe la línea de resonancia a 247,6 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia es proporcional al contenido de paladio, y la cuantificación se realiza mediante comparación con la serie estándar.
- 2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de detección
Espectrofotómetro de absorción atómica en horno de grafito (lámpara de cátodo hueco de paladio)
Gas de argón 1 cilindro Pureza ≥ 99,99%
Sistema de agua circulante de enfriamiento (caudal nominal de la bomba de agua: 3.5L / min)
2.1.2 Equipo de pretratamiento
Balanza electrónica
Sistema de agua ultrapura
Micropipeta
Matraz volumetrico
Tubo de ensayo Varios
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico
2.2.2 Reagentes preparados
(2 98) Solución de ácido nítrico Medir 20 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 980 ml de agua, y mezclar bien.
- 3. Proceso de operación
3.1 Tratamiento de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar con precisión 0,04 g de la muestra en un tubo de ensayo de 10 ml, diluir hasta la marca con (2 98) solución de ácido nítrico, mezclar bien y separar como solución de ensayo de la muestra. Preparar una solución en blanco de reactivo simultáneamente.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
1) Preparación de solución intermedia estándar de paladio:
Solución estándar de paladio (1,0 μg/ml): Pipeta con precisión 0,1 ml de la solución estándar de paladio (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta la marca con (2 98) solución de ácido nítrico y agite bien.
- Preparación de paladio serie estándar:
Pipeta con precisión 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de la solución estándar de paladio (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos de 10 ml respectivamente, diluye hasta la marca con (2 98) solución de ácido nítrico para obtener soluciones de serie estándar de paladio con concentraciones de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
1) Condiciones de prueba
Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica en horno de grafito
elemento paladio
Longitud de onda (nm) 247.6
Ancho de banda espectral (nm) 0.2
Corriente de la lámpara del elemento (mA) 6
Método de corrección de fondo Lámpara de deuterio
2) Prueba de la muestra
Inyectar 15 μL de las soluciones de la serie estándar de paladio en el horno de grafito para aumentar la concentración de masa. Después de la atomización, mide la absorbancia. Trace una curva estándar con la concentración de masa como abscisa y la absorbancia como ordenada. Lea los datos, introduzca el peso de la muestra y compruebe y registre los resultados.
- Cálculo de resultados
Dónde:
X — Contenido de paladio en la muestra (mg/kg);
ρ– Concentración en masa de paladio en la solución de ensayo de muestra (μg/L);
ρ0 — Concentración en masa de paladio en la solución en blanco (μg/L);
V — Volumen de la solución de digestión de la muestra después del volumen constante (ml);
m — Masa de la muestra (g);
1000 — Factor de conversión.
