- Descripción general del método
Después del tratamiento de la muestra, se introduce en un espectrómetro de absorción atómica, se atomiza y se mide la absorbancia. Dentro de un cierto intervalo de concentración, el valor de absorbancia es proporcional al contenido de plomo, y se realiza un análisis cuantitativo en comparación con la serie estándar.
- 2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito (con lámpara de cátodo hueco de plomo)
Sistema de agua circulante de enfriamiento (caudal nominal de la bomba: 3,5 L/min)
Gas de argón (Pureza≥99.99%)
2.1.2 Equipo de pretratamiento
Balanza electrónica (Sensibilidad: 0,1 mg)
Matraz cónico (50 ml)
Vidrio Reloj de vidrio (70 mm)
Embudo de vidrio (75 mm)
Papel de filtro cuantitativo lento (9 cm)
Placa caliente eléctrica ajustable (temperatura nominal: temperatura ambiente ~ 300 ℃
Micropipeta (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Matraz volumétrico (100 ml, 1000 ml)
Tubo colorimétrico
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grado MOS)
Ácido clorhídrico (grado ultrapuro)
- Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
1) Pretratamiento de la muestra
Pesar 0,25 g de la muestra en un matraz cónico de 50 ml, humedecer con 2 ml de agua, añadir 4,5 ml de ácido clorhídrico y 1,5 ml de ácido nítrico. Cubre el matraz, coloque en una placa caliente eléctrica, caliente hasta hervir suavemente y mantenga durante 2 horas. Enfriar a temperatura ambiente. Colocar un papel de filtro cuantitativo lento en un embudo de vidrio, enjuagar el papel de filtro con 20 ml de solución de ácido nítrico (99), y desechar el filtrado. Transfiere la solución de digestión al papel de filtro para su filtración. Lavar el matraz cónico 2-3 veces con una pequeña cantidad de solución de ácido nítrico (99), transferir los lavados al papel de filtro, filtrar y diluir en un tubo colorimétrico de 25 ml con agua, luego mezclar bien. Realice una prueba en blanco junto a la muestra.
2) Preparación de la solución de prueba del elemento de plomo
Transfiere con precisión 1,0 ml de la solución de muestra a un tubo colorimétrico de 10 ml, diluya hasta la marca con solución de ácido nítrico (99), y agite bien. Entretanto, realizar una prueba en blanco: la solución de prueba en blanco debe contener los mismos tipos y cantidades de reactivos que la solución de prueba, excepto para la muestra.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
1) Preparación de la solución intermedia estándar de plomo
Solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml): Transferir con precisión 0,100 ml de solución estándar de plomo (1000 μg/ml) a un matraz volumétrico de 100 ml, añadir 1 ml de ácido nítrico, diluir a la marca con agua desionizada y mezclar bien.
2) Preparación de la serie estándar de plomo
Transferir 0 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml y 3,0 ml de la solución intermedia estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml, añadir 1 ml de ácido nítrico a cada uno, diluir hasta la marca con agua desionizada y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie son: 0 ng/ml, 5 ng/ml, 10 ng/ml, 20 ng/ml, 30 ng/ml.
3.2 Procedimiento de prueba de muestra
Medir la absorbancia de las soluciones estándar, la solución de prueba en blanco y la solución de prueba en secuencia.
Retire la absorbancia de la solución estándar cero de la absorbancia de cada solución estándar. Tome la concentración de masa como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada para trazar la curva de trabajo. De acuerdo con la absorbancia medida de la solución de ensayo, obtenga la concentración de masa de plomo de la curva de trabajo.
3.3 Cálculo de resultados
El contenido de plomo en la muestra, expresado como fracción de masa X (en mg/kg), se calcula mediante la fórmula:
Dónde:
c = contenido de plomo en la solución de ensayo, en ng/ml;
c = contenido de plomo en la solución en blanco, en ng/ml;
V = volumen total de la solución de digestión de la muestra, en ml;
f = factor de dilución;
m = masa de la muestra, en g;
1000 = coeficiente de conversión.
