- Principio del método
En un medio alcalino (pH = 11.7) en presencia de nitroferricianuro de sodio, amoníaco e iones de amonio en el agua reaccionan con iones de salicilato e hipoclorito para formar un compuesto azul.
- Instrumentos y reactivos
- Instrumentos
– Espectrofotómetro visible (equipado con cubetas de 10 mm/30 mm).
- Reactivos clave
-Reactivo de desarrollo de color (solución de tartrato de sodio salicilato-potasio): almacene una botella de vidrio marrón con un tapón de goma en la oscuridad;
– Solución de trabajo de hipoclorito de sodio: Concentración de cloro disponible de 3,5 g/L, concentración de álcali libre de 0,75 mol/L (calculada como NaOH); almacenar en un frasco gotero marrón; estable durante 1 mes.
– Solución de nitroferricianuro de sodio: 10 g/L; estable durante 1 mes.
- Soluciones estándar:
– Solución madre: 1000 μg/mL.
– Solución intermedia: 100 μg/mL (estable durante 1 semana, preparada diluyendo 10,00 mL de solución madre a 100 mL en un matraz volumétrico).
– Solución de trabajo: 1 μg/mL (preparada fresca diluyendo 10,00 mL de solución intermedia a 1000 mL en un matraz volumétrico).
Iii.
- Preparación de muestra
- Recolección y preservación: las muestras se almacenan en botellas de polietileno o vidrio.
-Pre-Distilación: transferir 250 ml de la muestra de agua (o una muestra diluida con alto contenido de nitrógeno de amoníaco, formado hasta 250 ml con agua) en un matraz.
- Prueba de muestra
- Curva de calibración:
- Para cuillas de 10 mm: prepare series estándar con contenido de nitrógeno de amoníaco de 0–8 μg (ver Tabla 1 en el documento original).
- Para cubetas de 30 mm: prepare series estándar con contenido de nitrógeno de amoníaco de 0–2 μg (ver Tabla 2 en el documento original).
- Después de agregar reactivos y desarrollar color durante 60 minutos, mida la absorbancia a 697 nm.
Medición de la muestra: Tome 8,00 mL de la muestra de agua (o una muestra diluida si la concentración de nitrógeno amoniacal es > 1,0 mg/L) en una cubeta de 10 mL. Añada 1,00 mL de reactivo de revelado de color, 2 gotas de solución de nitroferricianuro de sodio y 2 gotas de solución de trabajo de hipoclorito de sodio. Mezcle, diluya hasta la marca con agua y revele el color durante 60 minutos. Mida la absorbancia a 697 nm utilizando el mismo tipo de cubeta que la curva de calibración, con agua como referencia.
- Prueba en blanco: reemplace la muestra de agua con agua desionizada y siga el mismo procedimiento para el pretratamiento y la medición.
- Cálculo de resultados
Dónde:
-As : Absorbancia de la muestra;
-Ab : Absorbancia del ensayo en blanco;
- A: intercepción de la curva de calibración;
- B: pendiente de la curva de calibración;
- V: volumen de la muestra de prueba (ml);
- D: factor de dilución de la muestra de agua.
- Parámetros metodológicos
- Límite de detección y límite de cuantificación
- Cuvette de 10 mm:
- Límite de detección de laboratorio: 0.001 mg/L;
- Límite de cuantificación de laboratorio: 0.004mg/L.
- Cuvette de 30 mm:
- Límite de detección de laboratorio: 0.001 mg/L;
- Límite de cuantificación de laboratorio: 0.002 mg/L.
- Precisión
– Para muestras estándar con concentraciones de 0,477 mg/L y 0,839 mg/L (n=10), las desviaciones estándar relativas (RSD) son 2,45% y 1,07%, respectivamente, y ambas cumplen con los requisitos estándar (≤2,94% y ≤1,55%).
- Rango lineal
- Cuvette de 10 mm:
- Ecuación lineal: ABS = 9.24078c - 0.0099, r = 0.9996;
– Rango: 0–8 μg (correspondiente a 0–1,0 mg/L para una muestra de prueba de 8 mL).
- Cuvette de 30 mm:
- Ecuación lineal: ABS = 2.86547c + 0.02566, r = 0.9993;
– Rango: 0–2 μg (correspondiente a 0–0,25 mg/L para una muestra de prueba de 8 mL).
- Precauciones
- Controle estrictamente el tiempo de desarrollo del color a los 60 minutos y evite la exposición de la luz para mantener la estabilidad de los reactivos.
- Almacene la solución de trabajo de hipoclorito de sodio y el reactivo de desarrollo de color como se especifica;
-Diluir muestras de agua de alta concentración para garantizar que la absorbancia caiga dentro del rango lineal de la curva de calibración.
