Anwendungen

Prinzip
Das Selen in Reisproben wird mit Pronase E in Ultraschall extrahiert.
(NH4) 2 HPO4 bei 5 mmol {{url_placeholder_0}} (pH 6.0).

Reagenzien und Ausrüstung
Instrument und Werkzeuge:
1. Persee PF7 Heavy Metal Analyzer, mit Selenium Hohlkathodenlampe, AS4 -Auto -Sampler, 29619 -Speziationssystem mit isokratischer Pumpe
2. Hochgeschwindigkeitszentrifugal;
3. Ultraschall;
4. Kaffeemühle
5. 0,850 mm Apertur -Sieb
6. 0,22 umwässrige Filtermembran
7. Argongasversorgung (Reinheit von 99,99%)

Reagenz und Chemikalien:
1. Kaliumhydroxid (KOH)
2. Salzsäure (HCL)
3. Kaliumborhydrid (KBH4)
4. Kaliumjodid (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (analytischer Grad)
6. Entionisiertes Wasser
7. Mobile Phase: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 0,33 g (NH4) 2 HPO4 und 150 UL -Ameisensäure in 500 ml entionisiertes Wasser.

Standardsubstanzen:
SE (iv) Standardlösung, SE (VI) Standardlösung, Selenomethionin (SEMET) Standardlösung, Standardlösung Selenocystein (Secys)

Experimentelle Verfahren
1. Extraktion
Reisproben zerschlagen und durch 0,850 mm Apertur -Sieb führen.
Dann Ultraschallrohr bei 37 ° C für 30 Minuten.
2. Tests
Mischstandard -Testlösung Making: Verdünnen und mischen SE (IV), SE (VI), SEMET, SEMET -Standardproben, um 1 mg {{url_placeholder_0}} (von SE (IV), SE (VI), Secys, Semet -Konzentrationen) gemischte Standardlösung (zu 4C) zu erhalten.
Konzentrationen von: 5.0, 25.0, 50.0, 75,0, 100,0 ng {{url_placeholder_0}} (oder andere angemessene Konzentrationen) und diese nach und nach vorbereiten und diese frisch vorbereiten.

Abbildung 1 Referenz -Erscheinungssequenz verschiedener SE -SE im Chromatogramm.

3. Ergebnisse und Berechnung
Qualitativ:
Schalten Sie die Maschine ein und setzen Sie es gemäß den Parametern in der folgenden Tabelle (instrumentelle Parameter).

Quantitativ:
Injizieren Sie 100 UL -Proben -Testlösung und verwenden Sie Software, um Spitzen zu den oben genannten Retentionszeiten zu erfassen.

In welch:
X-DER Inhalt der Substanz, die in der Probe gemessen werden soll, mg {{url_placeholder_0}}
C-DIE Die Konzentration des anorganischen Selens in der Testlösung, ng {{url_placeholder_0}}
M-Stichprobe wiegt genommen, g
V-Volumen der Testlösung, ML
F-Dilution-Zeiten

Instrumentalparameter

[Überprüfung der Ergebnisse]
Hier sind einige der Ergebnisse, die wir erzielen:

Abbildung 2 Selenspeziationschromatogramm von links nach rechts:
Secys und Semet.

Abbildung 3 Kalibrierungskurve von Secys (Konzentration im PPB -Spiegel)

Abbildung 4 Kalibrierungskurve von SEMET (Konzentration im PPB -Spiegel)