1. Methodenblick
Die Probe wird durch Erhitzen in einem Quarzbecher unter Verwendung einer Mischsäure aus Schwefelsäure und Phosphorsäure gelöst. Es wird eine Luft-Acetylenflamme eingesetzt und die Absorption von Natriumoxid wird mit einem Atomabsorptionsspektrometer bei einer Wellenlänge von 589,0 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorptionsfähigkeit von Natrium proportional zu seinem Gehalt und die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Atomabsorptionsspektrophotometer (TAS-990) | 1 Satz | – | Natriumhöhle Kathodenlampe |
| 2 | Luftkompressor | 1 Satz | Nennleistungsdruck: 0,3 MPa | – |
| 3 | Acetylengas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Quarzbecher | 6 Stück | 50 ml | 6 Uhrenbrillen |
| 2 | Glasrührstange | 1 Stück | 20 cm | – |
| 3 | Elektroherd | 1 Satz | Temperatureinstellbar | – |
| 4 | Standard Sieb | 1 Stück | 0,125 mm | – |
| 5 | Verstellbare Heißplatte | 1 Satz | Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Ofen | 1 Satz | Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Mikropipette | 1 jedes | 100 μL bis 1000 μL; 1000 μL bis 5000 μL | – |
| 8 | Volumetrische Flasche | Mehrere | 100 ml | – |
| 9 | Volumetrische Flasche | 1 Stück | 500 ml | – |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Schwefelsäure | Garantiertes Reagenz (GR) | – |
| 2 | Phosphorsäure | Garantiertes Reagenz (GR) | – |
| 3 | Aluminiumpulver | Garantiertes Reagenz (GR) | – |
| 4 | Cäsiumchlorid | Garantiertes Reagenz (GR) | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode |
|---|---|---|
| 1 | Aluminium Matrix Lösung | Genau 3.306 g Aluminiumpulver in einem 50 ml Quarzbecher wiegen. Fügen Sie 125 ml Phosphorsäure und 25 ml Schwefelsäure hinzu, decken Sie mit einem Uhrengelas ab und heizen Sie den Becher auf einem Elektroherd auf, während Sie schütteln, um die Probe zu lösen. Nach vollständiger Auflösung entfernen Sie sofort den Becher und kühlen Sie ihn auf 40 ℃ ~ 70 ℃. Spülen Sie das Uhrengelas mit heißem Wasser (50 ℃) und übertragen Sie die Spüllösung in den ursprünglichen Becher. Waschen Sie die Lösung in einen 500 ml Volumenkolben mit heißem Wasser (50 ℃), verdünnen Sie mit reinem Wasser auf etwa 400 ml, schütteln Sie gleichmäßig, kühlen Sie auf Raumtemperatur ab, verdünnen Sie dann auf das markierte Volumen mit reinem Wasser, mischen Sie gut und lagern Sie in einer Polyethylenflasche. Diese Lösung enthält 12,5 mg Aluminiumoxid pro 1 ml. |
| 2 | Stickstoffsäurelösung (1 99) | 10 ml Salpetersäure messen, in 990 ml reines Wasser gießen und gut schütteln. |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Natrium-Einelement-Standardlösung | 1000 μg/ml | Zentrales Eisen- und Stahlforschungsinstitut |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbehandlung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
-
Probe Vorbehandlung:
Führen Sie die Probe durch ein Standard-Sieb von 0,125 mm durch, trocknen Sie sie in einem Ofen bei 300 ℃ ± 10 ℃ für 2 Stunden und kühlen Sie auf Raumtemperatur ab. -
Probe Verdauung:
Wägen Sie 0,25 g (genau 0,0001 g) der Probe in einen 50 ml Quarzbecher. Fügen Sie 25 ml Phosphorsäure und 5 ml Schwefelsäure hinzu, decken Sie mit einem Uhrengelas ab, legen Sie auf einen Elektroherd und wärmen Sie während des Schüttelns, um die Probe zu lösen. Nach vollständiger Auflösung entfernen Sie sofort den Becher und kühlen Sie ihn auf 40 ℃ ~ 70 ℃. Spülen Sie das Uhrengelas mit heißem Wasser (50 ℃) und übertragen Sie die Spüllösung in den ursprünglichen Becher. Waschen Sie die Probenlösung in einen 100 ml Volumenkolben mit heißem Wasser (50 ℃), verdünnen Sie mit reinem Wasser auf etwa 80 ml, schütteln Sie gleichmäßig, kühlen Sie auf Raumtemperatur ab, verdünnen Sie dann auf das markierte Volumen mit reinem Wasser, mischen Sie gut und legen Sie zur Prüfung beiseite. Wägen Sie 0,1323 g Aluminiumpulver und führen Sie neben der Probe einen Leertest durch.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Natriumstandardzwischenlösung (100 μg/ml):
Pipettieren Sie genau 5 ml der Natriumstandardlösung (1000 μg/ml) in einen 50 ml Volumenkolben und verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Salpetersäureleisung (99), schütteln Sie gut. -
Herstellung von Natrium Standard Series:
Pipettieren Sie 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL bzw. 2,0 mL der Natriumstandardzwischenlösung (100 μg/mL) in einen Satz von 100 mL Volumenkolben, die mit 8 mL Aluminiumatrixlösung vorgegeben wurden. Mit reinem Wasser auf das markierte Volumen verdünnen, gut mischen und in Polyethylenflaschen aufbewahren. Die Konzentrationen dieser Natriumstandardserie liegen bei 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL, 1,2 μg/mL, 1,6 μg/mL und 2,0 μg/mL.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen
Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer
| Parameter | Spezifikation |
|---|---|
| Wellenlänge (nm) | 589.0 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0.4 |
| Elementlampenstrom (mA) | 2.0 |
| Kraftstoffgasdurchflussrate (mL/min) | 1300 |
| Brennerhöhe (mm) | 5.0 |
| Luftkompressordruck | 0,22 MPa |
- Probentests:
Verwenden Sie eine Luft-Acetylen-Flamme. Bei einer Wellenlänge von 589,0 nm auf dem Atomabsorptionsspektrometer nullieren Sie das Instrument mit Wasser, messen Sie die Absorbenz, subtrahieren Sie die Absorbenz des “ Null-Konzentration” Lösung in der Standardreihe, und zeichnen Sie eine Arbeitskurve.
