1. Methodenblick
Nach entsprechender Behandlung wird die Probe in einem Graphitofen zerstäubt und die Absorbenz bei 283,3 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz von Blei proportional zu seinem Gehalt, und die Quantifizierung erfolgt durch Vergleich zu einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|
| Mikropipette | 1 jedes | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| Volumetrischer Kolben | Mehrere | 100 ml |
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikropipette | 1 jedes | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | Volumetrischer Kolben | Mehrere | 100 ml |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösungen
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Blei-Einelement-Lösung Standardsubstanz | 1000 μg/ml | Nationales Institut für Metrologie, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenverarbeitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Nehmen Sie 100 ml Wasserprobe in einen Volumenkolben, fügen Sie 0,5 ml Salpetersäure hinzu und mischen Sie gut. Führen Sie neben der Probe einen leeren Test durch.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Zubereitung der Blei-Standardzwischenlösung: Blei-Standardlösung (1,0 μg/ml): Pipettieren Sie 0,1 ml Blei-Standardlösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, geben Sie 0,5 ml Salpetersäureleisung hinzu, verdünnen Sie die Markierung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung von Blei-Standardserien: Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 mL Blei-Standardlösung (1,0 μg/mL) genau in 10 mL Volumenkolben. Fügen Sie jeweils 0,5 ml Salpetersäureleisung hinzu, verdünnen Sie auf die Marke und erhalten Sie Blei-Standardlösungen mit Konzentrationen von 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 und 40,0 ng/ml.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen Referenzbedingungen für die Detektion mit Atomabsorptionsspektrophotometer im Graphitofen
| Element | Blei |
|---|---|
| Wellenlänge (nm) | 283.3 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0.4 |
| Elementlampenstrom (mA) | 2.0 |
| Hintergrundkorrekturmethode | Deuteriumlampe |
Graphitofenheizungsprogramm
| Schritt | Verfahren | Temperatur (℃) | Rampezeit(en) | Haltezeit(en) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Trocknung | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Atomisierung | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Reinigung | 1900 | 1 | 2 |
- Probentesting Bestimmen Sie die Absorbenz von Standardlösungen, leeren Testlösungen und Testlösungen in der Reihenfolge. Die Absorbenz der Null-Standardlösung wird von der Absorbenz jeder Standardlösung subtrahiert. Plottieren Sie eine Arbeitskurve mit der Massenkonzentration als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate. Basierend auf der gemessenen Absorbenz der Testlösung finden Sie die Massenkonzentration von Blei aus der Arbeitskurve.
3.3 Ergebnisberechnung
Formel:
Wo:
ρ — Massenkonzentration von Blei in der Wasserprobe, in Milligramm pro Liter (mg/L);
ρ1— Massenkonzentration von Blei in der aus der Standardkurve gewonnenen Wasserprobe in Nanogramm pro Milliliter (ng/ml);
V1 — Volumen der Probenlösung zur Bestimmung in Millilitern (mL);
V — Volumen der ursprünglichen Wasserprobe in Millilitern (mL);
1000 — Umrechnungsfaktor.
