Nutzungsbereich
Diese Methode eignet sich für den Masseninhalt von Magnesium zwischen 0,064 und 6,4% in Esomeprazol-Magnesiumpillen und Tabletten.
Einführung
Diese Methode wird festgelegt, um den Magnesiumgehalt in Esomeprazol -Magnesiumpillen oder -Tabletten zu testen.
Equipment and Reagent
Equipment and apparatus:
1.PERSEEatomicabsorptionvolumetric flask. air/acetylene gas supply.and constant volume to 50ml lamp.
2.Analytisches Gleichgewicht
Reagenz (analytischer Grad):
1. Lanthanoxid,
2.Hydrochloricazid,
3.25% Hydrochloricacid: addabout 50ml the bottle. Constant volume to 100ml with water.
4. 1,0 mol/L Salzsäure: etwa
50 ml Wasser in einem Volumenkolben 100 ml.
5. Magnesium Standardlösung(1000ug/ml)
6. Ultra reines Wasser,
7. Omeprazolmaterialien
Lanthanum -Lösung (als Deionisierungsmittel):
1. Wiegen Sie 5,87 g Lanthanoxid und geben Sie es in 100 ml Plastikvolumetrien.
2. Fügen Sie sorgfältig 25 ml Salzsäure hinzu.
3. Fügen Sie Wasser hinzu, um das Volumen auf 100 ml zu konstant.
Magnesium -Standard -Lösung zur Herstellung:
1. Magnesium standard stock solution (2ug/ml)
a) Nehmen Sie sorgfältig 1 ml [Magnesium -Standardlösung (1000ug/ml)]und geben Sie ihn in einen 50 ml Volumetrischen Kolben.
b) 5 ml [1,0 mol/l Salzsäure] und konstantes Volumen auf 50 ml hinzufügen und gut mischen.
c) Nehmen Sie im letzten Schritt sorgfältig 10 ml der Lösung und legen Sie sie in 100 ml Volumetrienkolben und geben Sie Wasser zu einem konstanten Volumen auf 100 ml.
2. Magnesium -Standardtests
(enthalten Magnesium 0,1 µg/ml, 0,15 µg/ml, 0,2 µg/ml, 0,25 µg/ml, 0,3 µg/ml):
a) Nehmen Sie vorsichtig 5 ml, 7,5 ml, 10 ml, 12,5 ml und 15 ml [Magnesium-Standardstammlösung (0,2 µg/ml)] und geben Sie jede Menge davon in einen 100-ml-Messkolben.
b) In jedem Kolben 4ml [Lanthan -Lösung] hinzugeben
c) Konstantes Volumen bis 100 ml für jeden Kolben durch Wasser
Probenbehandlung:
1. Nehmen Sie sorgfältig 125 mg Esomeprazol -Magnesium -Pillenprobe und legen Sie sie in 100 ml Volumenkolben ein.
2. Geben Sie 20 ml 1,0 mol/l Salzsäure hinzu, um die Probe aufzulösen, und füllen Sie das Volumen mit Wasser auf 100 ml auf. Gut mischen.
3. Sitzen Sie 30 Minuten bei Raumtemperatur.
4. Nehmen Sie 5 ml letzte Lösung und geben Sie es in 100 ml Volumendiolben.
5. Nehmen Sie 10 ml der Lösung aus dem letzten Schritt und verdünnen Sie bis 100 ml.
6. Nehmen Sie 10 ml der Lösung aus dem letzten Schritt und legen Sie sie in einen Volumenkolben von 100 ml.
7. Konstantes Volumen bis 100 ml durch Wasser.
Instrumentalvorbereitung:
1. Tragen Sie die MG Hohlkathodenlampe auf die
A3F Atomabsorptionsspektrophotometer.
2. Einstellen Sie die Lampenergie auf 100% ein
3. Setzen Sie die Wellenlänge auf 285,2nm und suchen Sie die Spitze, um sicherzustellen, dass sich die Lampe und das Instrument in der normalen Funktionsweise befinden.
4. Mit Air-Acetylen entzünden.
5. Injizieren Sie die Magnesiumstandardlösung der höchsten Konzentration.
6. Injizieren Sie dann Wasser und wählen Sie [Auto Null].
Ausrüstungszustand
Instrumentarbeitsparameter:
Tabelle 1. Instrumentarbeitsparameter.
Versuchsverfahren
Standardkurve von Aluminium und Laufen
Führen Sie [Magnesium-Standardtestlösung (enthält Magnesium 0,1 µg/ml, 0,15 µg/ml, 0,2 µg/ml, 0,25 µg/ml, 0,3 µg/ml)] aus und erstellen Sie anschließend mit den Ergebnissen eine Standardkurve. Führen Sie die oben vorbereiteten Proben aus und berechnen Sie die Ergebnisse mit der AAWIN-Software.
Berechnung:
Der Massenanteil von Magnesium, Wal, der als Prozentsatz ausgedrückt wird, wird unter Verwendung der folgenden Formel auf vier Dezimalstellen berechnet:
Wo:
ρ Mgis the mass concentration, in micrograms per ml (ug/ml), of magnesium in the final test solution;
M ist die Masse in Milligramm, von Probe in [Probenbehandlung] Schritt 1