Anwendungen

Bestimmung von 666 und DDT in Trinkwasser

Januar 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 Standard-Inspektionsmethode für Trinkwasser – Pestizidindikatoren – Gaschromatographie)

1 Überblick über Methoden

Extrahieren Sie verschiedene Isomere von DDT und BHC aus Wasser unter Verwendung von Cyclohexan, konzentrieren Sie sie und trennen Sie sie unter Verwendung eines Gaschromatographen mit einem Elektronenerfassungsdetektor.

2 Anwendungsbereich

Diese Methode ist für die Bestimmung verschiedener Isomere von BHC und DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, P.P'-Dde, O.P'-DDT, P.P'-DDD, P.P'-DDT) geeignet.

3 Referenzbasis

Diese Methode basiert auf dem nationalen Standard GB/T 5750.9-2006 1 Standardtestmethoden für Trinkwasser – Pestizidindikatoren – Gaschromatographie.

4 Instrumente und Reagenzien

4.1 Instrumente und Ausrüstung

4.1.1 Testinstrumente

Seriennummer	Name	Menge	Technische Anforderung	Zubehör
1	Gaschromatographie	1	Instrumentenmodell: Agilent 7890b	Elektronenerfassungsdetektor (ECD)
2	Chromatographische Säule	1	DB-1701 Quarzkapillarspalte (30m × 0,25 mm × 0,25 μm)
3	Hochreinheit Stickstoff	1	＞ 99,999%

4.1.2 Vorbehandlungsausrüstung

Seriennummer	Name	Menge	Technische Anforderung	Zubehör
1	المبخر الدوار/RE-2000B	1	Geschwindigkeit: 0-200 U / min; Temperatur ~ 99 ℃	Ausgestattet mit einer Standard -Portsammlung Flasche (500 ml)
2	Vakuumpumpe/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Niedertemperaturthermostat/YRDC	1	Temperaturbereich -5 bis 100 ℃	Pumpendurchflussrate 8 l/min
4	analytisches Gleichgewicht	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Reagenzien

4.2.1 Reagenzien

Seriennummer	Name	Menge	Technische Anforderung	Zubehör
1	Cyclohexan	1	HPLC
2	Wasserfreies Natriumsulfat	1	analytische Note

4.2.2 Vorbereitung von Reagenzien

Seriennummer	Name	Vorbereitungsmethode	Anmerkungen
1

4.3 Standardprodukte

4.3.1 Stammlösung

Nummer	Seriennummer	Name	Technische Anforderung	Anmerkungen
1	Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2	666, DDT Standardlösung	100 μg/ml

5 Betriebsprozess

5.1 Probenverarbeitung

5.1.1 Vorbereitung der Testlösung

5.1.2 Vorbereitung der Standardlösung

666, DDT-Standardstammlösung: 100 μg/ml.
666, DDT-Standardlösung (10 μg/ml): 100 μl der Standard-Stammlösung in einen 1-ml-Messkolben geben, mit Cyclohexan auf das gewünschte Volumen verdünnen und gut schütteln. Bei Bedarf vorbereiten.
666, DDT -Standardarbeitslösung 1 ~ 5: Zeichnen Sie 5 μl, 10 & mgr; l, 20 & mgr; l, 40 & mgr; l und 50 & mgr; l in einem Volumenkolben von 1 ml, verdünnt mit Cyclohexan und machen Sie ihn auf Volumen.

5.2 Probentests

1) Testbedingungen

Einspritztemperatur	260 ℃
Split Flow -Modus	Splitfluss, Split -Verhältnis 10: 1
Injektionsvolumen	1 & mgr; l
Säulenofen	Unterhalten Sie 210 ℃ 30 Minuten lang
Detektortemperatur	260 ℃
Säulenfluss	1mL/min
Make -up -Luftstrom	40 mL/min
Trägergas	Hochreinheit Stickstoff

2) Probentests

Nehmen Sie 500 ml Wasserprobe und legen Sie sie in einen 1000 ml trennenden Trichter.

5.3 Ergebnisberechnung

ρ (b) = (1)

In der Formel:

ρ (b) - Die Massenkonzentration jedes Monomers DDT oder verschiedene Isomere von BHC in der Wasserprobe in Mikrogramm

pro Liter (ug/L);

ρ₁ - Die Massenkonzentration entspricht der Standardkurve in Mikrogramm pro Milliliter (ug/mL);

- das Gesamtvolumen der Extraktionslösung in Millilitern (ML);

V - Das Volumen der Wasserprobe in Milliliter (ML).

6 Anhang (anwendbar für die Methodenvalidierung usw.)

6.1 Erkennungsgrenze

Bei dieser Methode beträgt die Nachweisgrenze für jedes DDT-Isomer 0,02 μg/l, wenn das Trinkwasserprobenvolumen 500 ml beträgt, und für jedes Isomer von 666 beträgt sie 0,01 μg/l.

6.2 Präzision

Testelemente	Seriennummer	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Spike-Konzentration (μg/L)	25
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD （%）	1.19
γ-666	Spike-Konzentration (μg/L)	25
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD （%）	1.1
β-666	Spike-Konzentration (μg/L)	25
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD （%）	5.54
Δ-666	Spike-Konzentration (μg/L)	25
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD （%）	4.26
P.P'-dde	Spike-Konzentration (μg/L)	50
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD （%）	1.95
O.P'-ddt	Spike-Konzentration (μg/L)	50
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD （%）	3.11
P.P'-ddd	Spike-Konzentration (μg/L)	50
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD （%）	2.86
P.P'-ddt	Spike-Konzentration (μg/L)	50
	Tatsächlicher Wert (μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD （%）	1.38

6.3 Genauigkeit

Gegenstände testen	Hinzugefügte Konzentration (mg/L)	Hinzugefügte Konzentration (mg/L)			Durchschnittliche Wiederherstellungsrate (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
P.P'-dde	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P'-ddt	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
P.P'-ddd	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
P.P'-ddt	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2