لا تتصرف المساحيق والأغشية مثل المحاليل الشفافة في الكوفيتة القياسية. فالمسحوق قد يتشتت أو يترسب أو ينضغط، أو قد تختلف كثافته من عينة لأخرى. أما الغشاء، فيمكنه نقل الضوء أو عكسه من أحد سطحيه أو كليهما، أو قد يُظهر تأثيرًا قويًا للزاوية والسماكة. لذا، يبدأ إعداد جهاز قياس الأشعة فوق البنفسجية والمرئية المناسب للعينات الصلبة بقياس الإشارة المراد قياسها، وليس بتطبيق طريقة سائلة مألوفة على شكل عينة مختلف.
بالنسبة لفريق المشتريات أو تطوير الأساليب، تبرز ثلاثة أسئلة أولاً: هل تعتمد النتيجة على النقل المباشر، أو الانعكاس المنتشر، أو الانعكاس الكلي، أو مزيج من هذه الطرق؟ كيف سيتم وضع العينة؟ وما المرجع الذي سيحدد القياس؟ تؤثر هذه القرارات على الملحق، وبصريات الجهاز، ودراسة التكرارية، وطريقة الإبلاغ عن النتائج.
فصل الامتصاص عن التشتت
يُغيّر المحلول الشفاف بشكل أساسي شدة الضوء المارّ من خلاله. كما يُمكن للمسحوق أن يُعيد توجيه الضوء بعيدًا عن الكاشف، بينما يُمكن للغشاء الخشن أو المطلي أن يُنتج مكونات مُنتشرة وانعكاسية. إنّ اعتبار كل انخفاض في إشارة الكاشف امتصاصًا قد يُؤدي إلى نتيجة تركيز مُضللة. يجب أن تُحدد الطريقة ما إذا كان الناتج المُفيد هو طيف امتصاص، أو طيف نفاذية، أو طيف انعكاس مُنتشر، أو قيمة انعكاس عند أطوال موجية مُحددة.
أصلح العينة قبل إصلاح الإعدادات
تعتمد النتائج القابلة للتكرار على أكثر من مجرد الطول الموجي وعرض النطاق. سجّل حالة جزيئات المسحوق، وطريقة التعبئة أو تحضير الحبيبات، والمساحة المعرضة، وسُمك الطبقة، واتجاه السطح، والزاوية، وعدد المواضع المتكررة. إذا كانت العينة مرنة أو مشوهة أو غير متجانسة بشكل واضح، فقم بقياس أكثر من منطقة. لا يمكن لجهاز ثابت أن يعوّض عن اختلاف المسار البصري للعينة في كل قراءة.
كيفية قياس المساحيق
عادةً ما تنقسم دراسة المساحيق إلى مسارين عمليين. الأول يستخدم حاملًا صلبًا أو حبيبة محددة لدراسة المادة في مسار بصري مضبوط. أما الثاني فيستخدم هندسة الانعكاس، غالبًا باستخدام كرة تكاملية، عندما يكون التشتت جزءًا من سلوك العينة أو عندما لا يكون مسار النقل المباشر عمليًا.
استخدم حاملًا صلبًا لتحديد المواضع
يُعد حامل العينة الصلبة مفيدًا عندما يمكن تثبيت شريحة أو حبيبة أو مادة صلبة مُجهزة عبر الشعاع. من إنتاج شركة بيرسي. T9DCS UV-VIS صُممت لتقطيع العينات الصلبة، بينما T8DCS UV-VIS يدعم هذا الجهاز عينات صلبة بسماكة أقل من 5 مم، ويتيح تغيير موضعها ضمن نطاق زاوية محدد. يساعد هذا الجهاز المختبر على التحكم في موضع الشعاع بدلاً من حمل المسحوق أو الغشاء يدويًا.
استخدم خاصية الانعكاس عندما يكون التشتت جزءًا من النتيجة
تُعدّ قياسات انعكاس الأشعة فوق البنفسجية والمرئية أنسب عندما يُشتت سطح العينة أو المسحوق الضوء، حيث يفقد مسار الكوفيت العادي معلومات مفيدة. يمكن للكرة التكاملية جمع الضوء عبر نطاق أوسع من الاتجاهات، ودعم قياسات الانعكاس المنتشر، والنفاذية الكلية، والانعكاس الكلي، ونفاذية التشتت. مع ذلك، لا يزال يتعين تثبيت المادة المرجعية، وهندسة المنفذ، وتغطية العينة، وتكوين الكرة في هذه الطريقة. كما أن الكرة التكاملية لا تجعل المسحوق غير المُجهز جيدًا متجانسًا.
كيفية قياس الأفلام
غالبًا ما يكون تفسير قياسات الأفلام أسهل عند التعامل مع هندستها كجزء من وصف العينة. يمكن اختبار فيلم شفاف لقياس النفاذية المباشرة. أما الأسطح البصرية المطلية، أو الأفلام المعتمة، أو البوليمرات الضبابية، فقد تتطلب قياس الانعكاس المرآوي أو المنتشر. وقد يُعطي الفيلم نفسه نتائج مختلفة عند تغيير سطحه الأمامي والخلفي، أو زاويته، أو مادة الدعم، أو مساحة سطحه المعرض للضوء.
التحكم في السماكة والزاوية والطبقة الخلفية
ينبغي ربط نفاذية الفيلم بسُمكه أو على الأقل بظروف إنتاج محددة بوضوح. حافظ على الفيلم مسطحًا ومتمركزًا، وأزل التجاعيد، ووثّق ما إذا كان القياس يشمل الركيزة. إذا كانت الركيزة تُسهم في امتصاص أو انعكاس ملحوظ، فقم بقياسها بشكل منفصل واستخدم مرجعًا يتوافق مع الحساب المقصود. بالنسبة للعدسات المطلية والأسطح المشابهة، قد يكون ملحق الانعكاس المرآوي أكثر فائدة من حامل النفاذية.
تحقق من التجانس على السطح
يمكن للطيف الواحد إخفاء خطوط الطلاء، والثقوب الدقيقة، وتكتلات الصبغة، أو تأثيرات الحواف. استخدم خريطة موضع صغيرة لأعمال التطوير، وحدد عدد المواضع المطلوبة للإفراج الروتيني أو الفحص الوارد. سجّل المنطقة والاتجاه المُختارين. إذا استُخدمت النتيجة لمقارنة الدفعات، فإن نفس التركيبة والمرجع وتسلسل القياس لها أهمية بالغة، تمامًا مثل الطول الموجي الاسمي.
اختر الآلة والملحقات معًا
قد يمتلك جهاز ما نطاق الطول الموجي المطلوب لتحليل مسحوق أو غشاء، ولكنه قد لا يكون مناسبًا تمامًا إذا لم يكن حجرة العينة فيه متوافقة مع الشكل الهندسي المطلوب. يجمع جهاز T8DCS بين بصريات الحزمة المزدوجة مع نطاق ترددي قابل للتحديد باستمرار من 0.1 إلى 5 نانومتر، وحجرة عينة مصممة لاستيعاب الملحقات الاختيارية. تشمل ملحقاته المذكورة حوامل عينات صلبة، وملحقات الانعكاس المرآوي، وكرة تكاملية، مما يجعله منصة عملية لتطوير طرق التحليل التي يمكن تطبيقها على المحاليل والأغشية والمواد الصلبة.
بالنسبة للتطبيقات التي تتطلب انعكاسًا عاليًا أو نطاقًا واسعًا، تم تصميم جهاز T9DCS بحجرة عينات كبيرة تتسع لكرات تكاملية بقطر 60 مم و150 مم، وحجم شعاع قابل للتعديل، وعرض نطاق ترددي قابل للتحديد باستمرار من 0.1 إلى 5 نانومتر. يتميز تصميمه البصري بانخفاض كبير في الضوء الشارد عند 220 نانومتر. تي7دي إس الأشعة فوق البنفسجية" ;الخامسهو مطياف ضوئي يُعد خيارًا آخر مزدوج الحزمة عندما تكون عمليات المسح الروتيني، والعمل على طول الموجة، والملحقات المرنة هي الأولويات الرئيسية. برسي يمكن مقارنة الخيارات من حيث هندسة العينة، والنطاق البصري، ودعم الملحقات قبل اختيار التكوين النهائي. ويجب أن يستند الاختيار النهائي إلى حجم العينة الفعلي، والهندسة البصرية، ونطاق الطول الموجي، وهدف التكرارية.
إنشاء سير عمل قابل للتكرار للعينات الصلبة
تُسجّل الإجراءات المفيدة بيانات المرجع، وطريقة عرض العينة، وموضعها، وزاويتها، وفتحة العدسة أو حجم الشعاع، وإعدادات الطول الموجي، وعرض النطاق الترددي، وعدد التكرارات. يُجرى اختبار مرجعي قبل سلسلة العينات، ويُتحقق من موثوقية استجابة المرجع بعد انتهاء السلسلة. بالنسبة للمساحيق، تُقارن تحضيرات التكرارات عندما يكون التعبئة جزءًا من عدم اليقين. بالنسبة للأغشية، تُقارن المواقع ومعلومات السُمك. إذا كانت النتيجة تعتمد على لوحة داعمة أو ركيزة، يُحتفظ بهذا المكون في التصميم المرجعي بدلًا من اعتباره إضافة لاحقة.
تحقق من صحة الطريقة باستخدام عينات حقيقية
تُؤكد مواصفات الجهاز امتلاك المنصة للوظائف البصرية المطلوبة، لكنها لا تُحدد حدًا مقبولًا عالميًا لكل مسحوق أو غشاء. استخدم موادًا نموذجية، بما في ذلك العينات الأكثر خشونة، والأكثر عتامة، والأرق، والأقل تجانسًا المتوقعة في العمل الروتيني. راجع تأثير عرض النطاق وحجم الشعاع قبل اعتماد الطريقة. لا يُفيد الحصول على أثر ضوضاء منخفض إلا عند التحكم في هندسة العينة أيضًا.
أسئلة متكررة
س1: هل يمكن قياس المسحوق بنفس طريقة قياس السائل الشفاف؟
ج1: عادةً لا. يمكن أن يؤدي تشتت المسحوق وتعبئته إلى تغيير الإشارة المكتشفة، لذا قد يكون استخدام حامل صلب أو طريقة الحبيبات المحددة أو إعداد الانعكاس أو كرة التكامل أكثر ملاءمة من استخدام خلية قياس سائلة قياسية.
س2: متى تكون كرة التكامل مفيدة للفيلم؟
أ2: يُعد هذا الأسلوب مفيدًا عندما يكون النقل المنتشر أو النقل الكلي أو الانعكاس مهمًا، لا سيما بالنسبة للعينات الضبابية أو المشتتة أو المطلية أو غير المستوية. يجب تحديد هندسة الكرة والمرجع مع الأسلوب.
س3: ما الذي يجب التأكد منه قبل شراء جهاز قياس الأشعة فوق البنفسجية والمرئية للعينات الصلبة؟
أ٣: تأكد من حجم العينة، وسماكتها، ونوع سطحها، ونمط النقل أو الانعكاس، ونطاق الزاوية، وحجم الكرة، ونطاق الطول الموجي، وضبط الشعاع، وعدد المواضع الروتينية. يُعد عرض عينة نموذجية أكثر إفادة من استخدام معيار سائل فقط.
